[發明專利]一種巖黃連總堿的質量檢測方法

無效

• 申請號: 201310408106.0
• 申請日: 2013-09-09
• 公開（公告）號: CN103575849A
• 公開（公告）日: 2014-02-12
• 發明（設計）人: 季德;陸兔林;池玉梅;毛春芹;謝輝;李林;殷放宙;周淵;劉會珍;李惠連
• 申請（專利權）人: 南京中醫藥大學
• 主分類號: G01N30/90
• 分類號: G01N30/90;G01N21/33;G01N30/02;G01N33/15
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 嚴令耕

技術領域

本發明屬于中藥分析領域，涉及一種中藥有效部位的質量檢測方法，具體涉及一種巖黃連總生物堿的質量檢測方法。

背景技術

巖黃連為罌粟科植物石生黃堇Corydalis?saxicola?Bunting的全草，是黔、桂高寒山區珍貴的中草藥材。本品味苦、性涼，具清利濕熱，散瘀消腫功效。用于瘡癤腫毒，肝炎，肝硬化，肝癌。

迄今為止對巖黃連的化學成分的研究不多，報道的現已分離鑒定出的化合物主要是生物堿，尚未有其他類化合物的報道。1980年，柯珉珉最早對巖黃連的化學成分進行研究，應用pH梯度分離，在強堿性部位分得水溶性季銨堿類生物堿小檗堿（berberine）及脫氫卡維丁（巖黃連堿，dehydrocavidine）。K.?H.?Janbaz等于2003年報道，水溶性季銨堿類化合物，如小檗堿，具有肝損傷保護作用。

巖黃連中主要有效成分是以脫氫卡維丁為代表的生物堿類化合物，而這類化合物具有潛在的抗HBV活性和肝保護活性。

經檢索，目前關于巖黃連的專利主要集中在巖黃連生物堿的制備工藝上，沒有關于質量控制的相關專利。中藥長期以來，質量難以有效控制，有效控制中藥產品的質量是一個重大的課題，現有技術中采用的方法不完整，少數針對性不強，使用這些方法難以達到真正控制質量的目的。以上巖黃連總堿由于缺少系統的質量控制方法，難以控制其質量，以致正常的臨床用藥及療效無法保證。

目前有關巖黃連制劑的質量標準研究中，上市品種巖黃連注射液的質量標準是采用薄層色譜定性鑒別脫氫卡維丁和鹽酸小檗堿，采用高效液相色譜法測定脫氫卡維丁的含量。文獻報道的巖黃連片和巖黃連直腸栓都是采用的與巖黃連注射液同樣的方法建立的質量標準。本發明針對現有技術的不足，采用新的手段對巖黃連總堿的質量進行控制，特別是采用高效液相色譜法同時測定該藥物中多種成分的含量，解決了巖黃連總堿質量控制的難題，本發明提供了一種實用的質量控制方法。該方法提供了薄層鑒別，水分、熾灼殘渣、重金屬含量等檢查，紫外分光光度法測定藥物中巖黃連總堿和高效液相色譜法測定藥物中去氫碎葉紫堇堿、脫氫甲卡維汀、藥根堿、脫氫卡維丁、鹽酸巴馬汀、鹽酸小檗堿成分的含量等質量控制方法，提高后的質量標準能更好地控制巖黃連總堿的質量，本發明的質量控制方法，具有較強的專屬性和良好的重現性，真正體現中藥安全有效、質量可控。

發明內容

本發明的目的在于提供一種巖黃連的質量控制方法。為了達到這個目的，采用如下技術方案：

一種巖黃連總堿的質量檢測方法，該方法包括以下步驟：

（1）以巖黃連為對照藥材，以脫氫卡維丁、鹽酸巴馬汀、鹽酸小檗堿為對照品，對巖黃連總堿進行薄層鑒別；

（2）對巖黃連總堿的水分、熾灼殘渣、重金屬及砷鹽進行檢查；

（3）采用紫外分光光度法測定巖黃連總堿中總生物堿的含量；

（4）采用高效液相色譜法同時測定巖黃連總堿中去氫碎葉紫堇堿、脫氫甲卡維汀、藥根堿、脫氫卡維丁、鹽酸巴馬汀和鹽酸小檗堿的含量。

上述巖黃連總堿的質量檢測方法，巖黃連總堿的薄層鑒別方法步驟為：

a.供試品溶液的制備：取本品10mg，加入25ml甲醇溶解，超聲處理30分鐘，濾過，濾液作為供試品溶液；

b.對照藥材溶液的制備：取巖黃連對照藥材0.1g，加5ml甲醇，超聲處理30分鐘，濾過，濾液作為對照藥材溶液；

c.對照品溶液的制備：取脫氫卡維丁、鹽酸巴馬汀、鹽酸小檗堿對照品，加甲醇制成每1ml含脫氫卡維丁0.2mg、鹽酸巴馬汀0.2mg、鹽酸小檗堿0.1mg的混合液，作為混合對照品溶液；

d.薄層條件及結果：照中國藥典2010年版一部附錄VI?B記載的薄層色譜法進行試驗，吸取上述三種溶液各5μl，點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以比例為9∶2∶5∶3的乙酸乙酯-二氯甲烷-甲醇-濃氨試液，及比例為7∶1∶2的正丁醇-冰醋酸-水為展開劑，展開，取出，吹干，置波長為365nm紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照品及對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。

上述巖黃連總堿的質量檢測方法，巖黃連總堿水分、熾灼殘渣、重金屬及砷鹽的檢查方法步驟為：

a.照中國藥典2010年版一部附錄IX?H第一法記載的水分測定法對巖黃連總堿的水分進行測定，巖黃連總堿中水分不得超過5.0%；