[發(fā)明專利]一種巖黃連總堿的質(zhì)量檢測方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310408106.0
• 申請日: 2013-09-09
• 公開（公告）號: CN103575849A
• 公開（公告）日: 2014-02-12
• 發(fā)明（設計）人: 季德;陸兔林;池玉梅;毛春芹;謝輝;李林;殷放宙;周淵;劉會珍;李惠連
• 申請（專利權）人: 南京中醫(yī)藥大學
• 主分類號: G01N30/90
• 分類號: G01N30/90;G01N21/33;G01N30/02;G01N33/15
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 嚴令耕

1.一種巖黃連總堿的質(zhì)量檢測方法，其特征在于該方法包括以下步驟：

（1）以巖黃連為對照藥材，以脫氫卡維丁、鹽酸巴馬汀、鹽酸小檗堿為對照品，對巖黃連總堿進行薄層鑒別；

（2）對巖黃連總堿的水分、熾灼殘渣、重金屬及砷鹽進行檢查；

（3）采用紫外分光光度法測定巖黃連總堿中總生物堿的含量；

（4）采用高效液相色譜法同時測定巖黃連總堿中去氫碎葉紫堇堿、脫氫甲卡維汀、藥根堿、脫氫卡維丁、鹽酸巴馬汀和鹽酸小檗堿的含量。

2.根據(jù)權利要求1所述巖黃連總堿的質(zhì)量檢測方法，其特征在于巖黃連總堿的薄層鑒別方法步驟為：

a.供試品溶液的制備：取本品10mg，加入25ml甲醇溶解，超聲處理30分鐘，濾過，濾液作為供試品溶液；

b.對照藥材溶液的制備：取巖黃連對照藥材0.1g，加5ml甲醇，超聲處理30分鐘，濾過，濾液作為對照藥材溶液；

c.對照品溶液的制備：取脫氫卡維丁、鹽酸巴馬汀、鹽酸小檗堿對照品，加甲醇制成每1ml含脫氫卡維丁0.2mg、鹽酸巴馬汀0.2mg、鹽酸小檗堿0.1mg的混合液，作為混合對照品溶液；

d.薄層條件及結果：照中國藥典2010年版一部附錄VI?B記載的薄層色譜法進行試驗，吸取上述三種溶液各5μl，點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以比例為9∶2∶5∶3的乙酸乙酯-二氯甲烷-甲醇-濃氨試液，及比例為7∶1∶2的正丁醇-冰醋酸-水為展開劑，展開，取出，吹干，置波長為365nm紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照品及對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。

3.根據(jù)權利要求1所述巖黃連總堿的質(zhì)量檢測方法，其特征在于巖黃連總堿水分、熾灼殘渣、重金屬及砷鹽的檢查方法步驟為：

a.照中國藥典2010年版一部附錄IX?H第一法記載的水分測定法對巖黃連總堿的水分進行測定，巖黃連總堿中水分不得超過5.0%；

b.照中國藥典2010年版一部附錄IX?J記載的熾灼殘渣測定法對巖黃連總堿的熾灼殘渣進行測定，巖黃連總堿中熾灼殘渣不得過2.0%；

c.中國藥典2010年版一部附錄IX?E第二法記載的重金屬檢查方法進行測定，砷鹽的檢查按中國藥典2010年版一部附錄IX?F記載的第一法古蔡氏法進行測定，巖黃連總堿中重金屬不得過百萬分之十，砷鹽不得過百萬分之二。

4.根據(jù)權利要求1所述巖黃連總堿的質(zhì)量檢測方法，其特征在于紫外分光光度法測定巖黃連總堿中總生物堿的含量步驟為：

a.對照品溶液的制備取經(jīng)五氧化二磷干燥過夜的脫氫卡維丁對照品約10mg，精密稱定，置100ml量瓶中，加1%鹽酸甲醇溶液至刻度，搖勻，作為貯備液，備用；

b.標準曲線的制備精密量取對照品貯備液0.3ml，0.4m1，0.5ml，0.6ml，0.8ml，1.0ml，分別置10ml量瓶中，加入1%鹽酸甲醇溶液至刻度，搖勻；以1%鹽酸甲醇溶液為空白，照中國藥典2010年版一部附錄V?A記載的紫外-可見分光光度法，在347nm波長處測定吸收度，以吸收度為縱坐標、濃度為橫坐標繪制標準曲線；

c.供試品溶液的制備取本品約25mg，精密稱定，置50ml容量瓶中，加1%鹽酸甲醇溶液至刻度，作為樣品貯備液，備用；精密吸取樣品貯備液1.0ml置50ml量瓶中，加1%鹽酸甲醇溶液至刻度，搖勻，即得；

d.測定法：取供試品溶液，以1%鹽酸甲醇溶液為空白，依法測定吸收度，從標準曲線上讀出供試品溶液中脫氫卡維丁的量，計算，即得。本品含總生物堿以脫氫卡維丁C21H23O4N計，不得少于50.0%。

5.根據(jù)權利要求1所述巖黃連總堿的質(zhì)量檢測方法，其特征在于高效液相色譜法同時測定巖黃連總堿中去氫碎葉紫堇堿、脫氫甲卡維汀、藥根堿、脫氫卡維丁、鹽酸巴馬汀和鹽酸小檗堿的含量步驟為：

a.色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗采用Hanbon?ODS-2C18，規(guī)格為250mm×4.6mm，5μm的色譜柱，以比例為18.5∶81.5的乙腈-0.01mol/L磷酸二氫鉀水溶液為流動相，柱溫30℃，檢測波長347nm，流速1.0ml/min，進樣量10μl，采樣時間50min；

b.對照品溶液的制備精密稱取去氫碎葉紫堇堿、脫氫甲卡維汀、藥根堿、脫氫卡維丁、鹽酸巴馬汀、鹽酸小檗堿適量，加甲醇分別制成單個標準品儲備液，分別精密取各儲備液適量，配制成混合標準品儲備液，以上6個化合物在混合標準品儲備液中的質(zhì)量濃度分別為0.0238，0.0889，0.0134，0.098，0.06292，0.0174mg/mL；

c.供試品溶液的制備供試品溶液制備取本品約25mg，精密稱定，置50ml量瓶中，加1%鹽酸甲醇至刻度，搖勻，過0.45μm直徑微孔濾膜，取續(xù)濾液，即得；

d.測定法：分別精密吸取對照品與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得，本品含去氫碎葉紫堇堿、脫氫甲卡維汀、藥根堿、脫氫卡維汀、鹽酸巴馬汀、鹽酸小檗堿總量不得少于32.0%。