[發(fā)明專(zhuān)利]一種5-二氟甲氧基-2-巰基-1H-苯并咪唑的合成方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310406934.0
• 申請(qǐng)日: 2013-09-09
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103539746A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-01-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張治國(guó);程云濤;鐘旭輝;李清龍;程紅偉
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 浙江科技學(xué)院;江蘇宇翔化工有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07D235/28
• 分類(lèi)號(hào): C07D235/28
• 代理公司: 杭州中成專(zhuān)利事務(wù)所有限公司 33212
• 代理人: 唐銀益

1.一種5-二氟甲氧基-2-巰基-1H-苯并咪唑的合成方法，其特征在于，以4-二氟甲氧基鄰苯二胺為主要起始原料，在反應(yīng)溶劑中，與堿和二硫化碳經(jīng)過(guò)縮合反應(yīng)、環(huán)合反應(yīng)階段制備而得，化學(xué)反應(yīng)式如下：

具體制備步驟如下：?

反應(yīng)釜中，加入一定濃度的堿性水溶液和4-二氟甲氧基鄰苯二胺原料，攪拌均勻后，開(kāi)啟冷凝器冷卻，首先在保持25-60℃的溫度下，滴加一定量的二硫化碳進(jìn)入反應(yīng)釜中進(jìn)行縮合反應(yīng)，滴完后保持在25-60℃保溫縮合反應(yīng)1-6h，然后繼續(xù)升溫到60-100℃進(jìn)行環(huán)合反應(yīng)1-6h，反應(yīng)至無(wú)硫化氫放出，用酸調(diào)節(jié)pH值，過(guò)濾得到目標(biāo)產(chǎn)物5-二氟甲氧基-2-巰基-1H-苯并咪唑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的5-二氟甲氧基-2-巰基-1H-苯并咪唑的合成方法，其特征在于：所述的反應(yīng)溶劑為水。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的5-二氟甲氧基-2-巰基-1H-苯并咪唑的合成方法，其特征在于：所述反應(yīng)中堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉或碳酸鉀。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的5-二氟甲氧基-2-巰基-1H-苯并咪唑的合成方法，其特征在于：所述反應(yīng)分為兩個(gè)階段：縮合階段和環(huán)合階段，其中縮合階段反應(yīng)溫度為25-60℃，環(huán)合階段反應(yīng)溫度為60-100℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的5-二氟甲氧基-2-巰基-1H-苯并咪唑的合成方法，其特征在于：所述縮合階段反應(yīng)溫度為35-50℃，環(huán)合階段反應(yīng)溫度為80-100℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的5-二氟甲氧基-2-巰基-1H-苯并咪唑的合成方法，其特征在于：所述反應(yīng)中酸為鹽酸、硫酸、磷酸或乙酸。

7.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3或5或6所述的5-二氟甲氧基-2-巰基-1H-苯并咪唑的合成方法，其特征在于：所述反應(yīng)中調(diào)節(jié)pH值為4-6。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的5-二氟甲氧基-2-巰基-1H-苯并咪唑的合成方法，其特征在于：所述反應(yīng)中調(diào)節(jié)pH為5。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的5-二氟甲氧基-2-巰基-1H-苯并咪唑的合成方法，其特征在于：所述反應(yīng)中4-二氟甲氧基鄰苯二胺：二硫化碳：堿的摩爾當(dāng)量比為1：1.0-2.0：1.0-1.2。