[發明專利]一種含氟高分子表面活性劑的制備方法

有效

• 申請號: 201310406912.4
• 申請日: 2013-09-09
• 公開（公告）號: CN103483513A
• 公開（公告）日: 2014-01-01
• 發明（設計）人: 周建華;王海龍;馬建中;魯妮
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C08F293/00
• 分類號: C08F293/00;C08F220/34;C08F220/22;C08F2/38;C08F2/30
• 代理公司: 西安智大知識產權代理事務所 61215
• 代理人: 劉國智

1.一種含氟高分子表面活性劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟1：室溫下，將引發劑：甲基丙烯酸N,N二甲氨基乙酯：1，4-二氧六環：鏈轉移劑按照質量比（4-12）：（350-1680）：（1050-5040）：（21-105）加入到裝有回流冷凝管、導氣管、溫度計的四口燒瓶中，其中1，4-二氧六環作為溶劑，得到含基丙烯酸N,N二甲氨基乙酯的混合物；

步驟2：向上述步驟1所得含基丙烯酸N,N二甲氨基乙酯的混合物中通氬氣30min，通入速率為200ml/min，然后加熱將溫度升至60-90℃，在氬氣保護下反應2-8h，得到聚甲基丙烯酸N,N二甲氨基乙酯；

步驟3：將引發劑：1,4-二氧六環：丙烯酸六氟丁酯按照質量比（1.5-13.5）：（1500-7500）：（450-2250）的比例混合，得到混合物；

步驟4：將上述步驟3所得混合物加入到裝有聚甲基丙烯酸N,N二甲氨基乙酯的四口瓶中，通氬氣30min，通入速率為200ml/min，然后加熱將溫度升至65-95℃，在氬氣保護下反應2-8h，在正己烷中沉淀，倒掉濾液，將沉淀物放置真空烘箱中干燥4-5h，得到淺黃色產物即為含氟高分子表面活性劑。

2.根據權利要求1所述的一種含氟高分子表面活性劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟1：室溫下，將偶氮二異丁腈：甲基丙烯酸N,N二甲氨基乙酯：1，4-二氧六環：2-(乙氧基羰基)異丙酯按照質量比4：350：1050：21加入到裝有回流冷凝管、導氣管、溫度計的四口燒瓶中，其中1，4-二氧六環作為溶劑，得到含基丙烯酸N,N二甲氨基乙酯的混合物；

步驟2：向上述步驟1所得含基丙烯酸N,N二甲氨基乙酯的混合物中通氬氣30min，通入速率為200ml/min，然后加熱將溫度升至60℃，在氬氣保護下反應8h，得到聚甲基丙烯酸N,N二甲氨基乙酯；

步驟3：將偶氮二異丁腈：1,4-二氧六環：丙烯酸六氟丁酯按照質量比1.5：1500：450的比例混合，得到混合物；

步驟4：將上述步驟3所得混合物加入到裝有聚甲基丙烯酸N,N二甲氨基乙酯的四口瓶中，通氬氣30min，通入速率為200ml/min，然后加熱將溫度升至65℃，在氬氣保護下反應8h，在正己烷中沉淀，倒掉濾液，將沉淀物放置真空烘箱中干燥4h，得到分子量分布為1.33的淺黃色產物即為含氟高分子表面活性劑，其臨界膠束濃度（CMC）為5.20×10^-5g/mL。

3.根據權利要求1所述的一種含氟高分子表面活性劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟1：室溫下，將偶氮二異丁腈：甲基丙烯酸N,N二甲氨基乙酯：1，4-二氧六環：二硫代苯甲酸異丙苯酯按照質量比6：700：1050：42加入到裝有回流冷凝管、導氣管、溫度計的四口燒瓶中，其中1，4-二氧六環作為溶劑，得到含基丙烯酸N,N二甲氨基乙酯的混合物；

步驟2：向上述步驟1所得含基丙烯酸N,N二甲氨基乙酯的混合物中通氬氣30min，通入速率為200ml/min，然后加熱將溫度升至70℃，在氬氣保護下反應5h，得到聚甲基丙烯酸N,N二甲氨基乙酯；

步驟3：將偶氮二異丁腈：1,4-二氧六環：丙烯酸六氟丁酯按照質量比4.5：3000：850的比例混合，得到混合物；

步驟4：將上述步驟3所得混合物加入到裝有聚甲基丙烯酸N,N二甲氨基乙酯的四口瓶中，通氬氣30min，通入速率為200ml/min，然后加熱將溫度升至75℃，在氬氣保護下反應5h，在正己烷中沉淀，倒掉濾液，將沉淀物放置真空烘箱中干燥5h，得到分子量分布為1.34的淺黃色產物即為含氟高分子表面活性劑，其臨界膠束濃度（CMC）為6.21×10^-5g/mL。