[發明專利]一種麻黃藥材及其制劑中三種生物堿的含量測定方法

有效

• 申請號: 201310406568.9
• 申請日: 2013-09-10
• 公開（公告）號: CN103512998A
• 公開（公告）日: 2014-01-15
• 發明（設計）人: 韓桂茹;張文武;安麗娜;張文臣;申玉龍
• 申請（專利權）人: 張文臣
• 主分類號: G01N30/89
• 分類號: G01N30/89;G01N30/06;G01N30/26
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1.一種麻黃藥材及其制劑中三種生物堿的含量測定方法，其特征在于：

(1)色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以體積比為1～1.5∶4～4.2∶94.5～95.0的乙腈-甲醇-0.1％磷酸為流動相；柱溫：40℃；檢測波長為207nm；按鹽酸麻黃堿峰計算應不低于3000；

(2)對照品溶液的制備取鹽酸麻黃堿、鹽酸偽麻黃堿與鹽酸甲基麻黃堿適量，精密稱定，加體積比為1∶200的鹽酸-70％甲醇溶液，制成每1ml含鹽酸麻黃堿30～15μg、鹽酸偽麻黃堿10～5μg、鹽酸甲基麻黃堿6～3μg的溶液，作為對照品溶液；

(3)供試品溶液的制備取麻黃藥材細粉0.2～0.3g，精密稱定，或麻黃制劑0.5～0.8g，精密稱定，分別置具塞錐形瓶中，精密加入70％甲醇25m]，密塞，稱定重量，以功率250W，頻率33kHz超聲處理10～30分鐘，放冷，再稱定重量，用70％甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續濾液2ml，置裝有100-120目中性氧化鋁1～2g的內徑1cm的色譜柱上，用70％甲醇洗脫至10ml的量瓶中至約9ml，加1滴磷酸，用70％的甲醇稀釋至刻度，搖勻，用0.45μm的微孔濾膜濾過，取續濾液，作為供試品溶液；

(4)測定法分別精密吸取上述對照品溶液與供試品溶液各5～10μl，注入液相色譜儀，測定樣品中三種生物堿的含量。

2.根據權利要求1所述的一種麻黃藥材及其制劑中三種生物堿的含量測定方法，其特征在于所述的制劑是指麻杏止咳片和金麻杏止咳片。

3.根據權利要求1或2所述的一種麻黃藥材及其制劑中三種生物堿的含量測定方法，其特征還在于：

(1)色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以體積比為1.5∶4∶94.5的乙腈-甲醇-0.1％磷酸為流動相；柱溫：40℃；檢測波長為207nm；按鹽酸麻黃堿峰計算應不低于3000；

(2)對照品溶液的制備分別取鹽酸麻黃堿、鹽酸偽麻黃堿與鹽酸甲基麻黃堿適量，精密稱定，加體積比為1∶200的鹽酸-70％甲醇溶液，制成每1ml含鹽酸麻黃堿20μg、鹽酸偽麻黃堿10μg、鹽酸甲基麻黃堿3μg的溶液，即得；

(3)供試品溶液的制備取麻黃藥材細粉0.2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入70％甲醇25ml，密塞，稱定重量，以功率250W，頻率33kHz超聲處理30分鐘，放冷，再稱定重量，用70％甲醇補足減失的重量，搖勻，濾紙濾過，精密量取續濾液2ml，置裝有100-120目中性氧化鋁1.5g的內徑1cm的色譜柱上，用70％甲醇洗脫至10m1的量瓶中至約9m1，加1滴磷酸，用70％的甲醇稀釋至刻度，搖勻，用0.45μm微孔濾膜濾過，取續濾液，作為供試品溶液；

(4)測定法分別精密吸取上述對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定麻黃藥材中三種生物堿的含量。

4.根據權利要求1或2所述的一種麻黃藥材及其制劑中三種生物堿的含量測定方法，其特征還在于：.

(1)色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以體積比為1∶4.2∶94.8的乙腈-甲醇-0.1％磷酸為流動相；柱溫：40℃；檢測波長為207nm；按鹽酸麻黃堿峰計算應不低于3000；

(2)對照品溶液的制備分別取鹽酸麻黃堿、鹽酸偽麻黃堿與鹽酸甲基麻黃堿適量，精密稱定，加體積比為1∶200的鹽酸-70％甲醇溶液，制成每1ml含鹽酸麻黃堿30μg、鹽酸偽麻黃堿10μg、鹽酸甲基麻黃堿5μg的溶液，即得；

(3)供試品溶液的制備取麻杏止咳片20片，除去包衣，精密稱定，研細，過50目篩，取0.8g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加70％甲醇25ml，密塞，稱定重量，以功率250W，頻率33kHz超聲處理10分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續濾液2ml，置裝有100-120目中性氧化鋁1.5g的內徑1cm的色譜柱上，用70％甲醇洗脫至10ml的量瓶中至約9ml，加1滴磷酸，用70％的甲醇稀釋至刻度，搖勻，用0.45μm的微孔濾膜濾過，取續濾液，作為供試品溶液；

(4)測定法分別精密吸取上述對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定麻杏止咳片中三種生物堿的含量。

5.根據權利要求1或2所述的一種麻黃藥材及其制劑中三種生物堿的含量測定方法，其特征還在于：

(1)色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以體積比為1∶4∶95的乙腈-甲醇-0.1％磷酸為流動相；柱溫：40℃；檢測波長為207nm；按鹽酸麻黃堿峰計算應不低于3000;

(2)對照品溶液的制備分別取鹽酸麻黃堿、鹽酸偽麻黃堿與鹽酸甲基麻黃堿適量，精密稱定，加體積比為1∶200的鹽酸-70％甲醇溶液，制成每1ml含鹽酸麻黃堿15μg、鹽酸偽麻黃堿5μg、鹽酸甲基麻黃堿3μg的溶液，即得；

(3)供試品溶液的制備取金麻杏止咳片20片，除去包衣，精密稱定，研細，過50目篩，取0.8g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加70％甲醇25ml，密塞，稱定重量，以功率250W，頻率33kHz超聲處理10分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續濾液2ml，置裝有100-120目中性氧化鋁1.8g的內徑1cm的色譜柱上，用70％甲醇洗脫至10ml的量瓶中至約9ml，加1滴磷酸，用70％的甲醇稀釋至刻度，搖勻，用0.45μm的微孔濾膜濾過，取續濾液，作為供試品溶液；

(4)測定法分別精密吸取上述對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定金麻杏止咳片中三種生物堿的含量。