[發明專利]歐盟REACH法規的高關注物質X熒光定量篩選用橡膠標準樣品及其制備方法

有效

• 申請號: 201310406319.X
• 申請日: 2013-09-09
• 公開（公告）號: CN103450529A
• 公開（公告）日: 2013-12-18
• 發明（設計）人: 魯丹;蕭達輝;趙泉;周明輝;陳志剛
• 申請（專利權）人: 浙江出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術中心
• 主分類號: C08L21/00
• 分類號: C08L21/00;C08K13/02;C08K3/26;G01N1/28;B29B7/56;B29C35/02
• 代理公司: 杭州豐禾專利事務所有限公司 33214
• 代理人: 王從友

技術領域

本發明涉及一種標準樣品及其制備方法，尤其涉及一種歐盟REACH法規的高關注物質X熒光定量篩選用橡膠標準樣品及其制備方法。

背景技術

歐洲化學品管理署于2008年10月至今已公布八批、共計138種高關注物質，包括鈷、砷、鉻、錫和鉛高關注物質50多種物質，它們廣泛應用于塑料、橡膠、染料、油漆、涂料等多個領域，殘留在橡膠和塑料制品中危害人類的健康。歐盟REACH法規規定進入歐盟的化學品若高關注物質質量含量超過0.1%，必須向歐洲化學品管理署通報。此項法規應用于27個歐盟國家及冰島、列支敦大登和挪威。若我國出口到上述國家的化學品違反REACH法規要求，將受到罰款等一系列懲罰。

X熒光光譜法由于具有分析準確度高、速度快、分析元素的濃度范圍廣、樣品前處理簡單以及無損檢測等優點被廣泛應用于電子電氣產品中限制使用物質鉛、汞、鉻、鎘和溴的檢測。目前，我國尚無高關注物質鈷、砷、鉻、錫、鉛X熒光定量篩選用橡膠標準樣品，在用X熒光光譜法測定橡膠樣品中高關注物質時，由于基體干擾，給分析結果造成較大的偏差。本發明提供的高關注物質X熒光定量篩選用橡膠標準樣品，對于消除基體干擾，提高橡膠制品中高關注物質鈷、砷、鉻、錫、鉛X熒光定量篩選的準確度，應對歐盟REACH法規提供了強有力的技術支撐。

發明內容

為了解決X熒光光譜法定量篩選高關注物質缺乏橡膠標準樣品的難題，本發明的一個目的是提供一種歐盟REACH法規的高關注物質X熒光定量篩選用橡膠標準樣品，該標準樣品均勻性好、穩定性好、易保存且目標物與基體結合情形與真實檢測樣品一致的標準樣品，可用于X熒光測定高關注物質質量控制、檢測方法評價及檢測能力評價。本發明另外一個目的是提供一種上述的橡膠標準樣品的制備方法。

為了實現上述的第一個目的，本發明采用了以下的技術方案：

歐盟REACH法規的高關注物質X熒光定量篩選用橡膠標準樣品，該橡膠標準樣品按質量百分比計由以下的組分混煉及硫化壓膜制得：

每一種目標化合物?????50~500mg/kg

碳酸鈣+目標化合物????3.0%~5.0%???

白油?????????????????0.05%~0.08%

硫化促進劑???????????1.0%~1.2%；

余量為不含目標化合物的混煉橡膠；所述的目標化合物為歐盟REACH法規的高關注物質中的一種或多種，目標化合物的沸點高于硫化溫度。

作為優選，所述的目標化合物為鈷、砷、鉻、錫或鉛類化合物。

作為優選，所述的硫化促進劑選用促進劑M、促進劑TT、促進劑D和硬脂酸，促進劑M:促進劑TT:促進劑D：硬脂酸=2:1.25:2.5:1.2。

為了實現上述的第二個目的，本發明采用了以下的技術方案：

一種制備所述的歐盟REACH法規的高關注物質X熒光定量篩選用橡膠標準樣品的方法，該方法包括以下的步驟：

1）啟動機器，打開冷卻水,?將煉膠機輥距調至1mm，根據標準樣品所需，稱取適量不含目標化合物混煉橡膠包輥，添加所需量的碳酸鈣，在煉膠機上混煉均勻；

2）取5%~20%重量步驟1）所得的添加了碳酸鈣的混煉橡膠，在煉膠機上混煉，出成1.0~2.0mm的薄片；

3）稱取需添加的目標化合物，經研磨并過200目篩，倒在步驟2）所得的薄片中央，稱取白油置于該薄片上，與目標化合物攪拌均勻，讓目標化合物完全濕透以防止有粉末目標化合物流失；

4）將煉膠機輥距調至0.3mm，將剩余的步驟1）所得的添加了碳酸鈣的混煉橡膠包輥，并適當撥弄兩邊橡膠使輥隙間維持有適量的堆積膠；

5）用勺子取步驟3）中與白油攪拌均勻的目標化合物向堆積膠處慢慢的添加，把所有掉在接料盤上的目標化合物全部添加進去；

6）將煉膠機兩輥距離調至0.1mm，把步驟3）中薄片一起投入煉膠機中翻煉，使目標化合物均勻分散于橡膠中；

7）將煉膠機輥距調至1mm，讓步驟6）所得的混煉橡膠包輥，添加入稱量好的適量促進劑；

8）將煉膠機兩輥距離調至0.1mm，收卷-打三角包薄通5次；

9）將煉膠機兩輥距離調至1.5mm，收卷-打三角包薄通4次；將橡膠出片，放置于干凈的薄膜上；

10）稱取適量步驟9）獲得的橡膠片置于硫化壓膜機上硫化壓膜，獲得橡膠標準樣品。