[發明專利]歐盟REACH法規的高關注物質X熒光定量篩選用橡膠標準樣品及其制備方法

有效

• 申請號: 201310406319.X
• 申請日: 2013-09-09
• 公開（公告）號: CN103450529A
• 公開（公告）日: 2013-12-18
• 發明（設計）人: 魯丹;蕭達輝;趙泉;周明輝;陳志剛
• 申請（專利權）人: 浙江出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術中心
• 主分類號: C08L21/00
• 分類號: C08L21/00;C08K13/02;C08K3/26;G01N1/28;B29B7/56;B29C35/02
• 代理公司: 杭州豐禾專利事務所有限公司 33214
• 代理人: 王從友

1.歐盟REACH法規的高關注物質X熒光定量篩選用橡膠標準樣品及其制備方法，其特征在于：該橡膠標準樣品按質量百分比計由以下的組分混煉及硫化壓膜制得：

每一種目標化合物?????50~500mg/kg

碳酸鈣+目標化合物????3.0%~5.0%???

白油?????????????????0.05%~0.08%

硫化促進劑???????????1.0%~1.2%；

余量為不含目標化合物的混煉橡膠；所述的目標化合物為歐盟REACH法規的高關注物質中的一種或多種，并且目標化合物的沸點高于硫化溫度。

2.根據權利要求1所述的歐盟REACH法規的高關注物質X熒光定量篩選用橡膠標準樣品，其特征在于：目標化合物為鈷、砷、鉻、錫或鉛類化合物。

3.根據權利要求1所述的歐盟REACH法規的高關注物質X熒光定量篩選用橡膠標準樣品，其特征在于：硫化促進劑選用促進劑M、促進劑TT、促進劑D和硬脂酸，促進劑M:促進劑TT:促進劑D：硬脂酸=2:1.25:2.5:1.2。

4.一種制備權利要求1~3任意一項權利要求所述的歐盟REACH法規的高關注物質X熒光定量篩選用橡膠標準樣品的方法，其特征在于該方法包括以下的步驟：

1）啟動機器，打開冷卻水,?將煉膠機輥距調至1mm，根據標準樣品所需，稱取適量不含目標化合物混煉橡膠包輥，添加所需量的碳酸鈣，在煉膠機上混煉均勻；

2）取5%~20%重量步驟1）所得的添加了碳酸鈣的混煉橡膠，在煉膠機上混煉，出成1.0~2.0mm的薄片；

3）稱取需添加的目標化合物，經研磨并過200目篩，倒在步驟2）所得的薄片中央，稱取白油置于該薄片上，與目標化合物攪拌均勻，讓目標化合物完全濕透以防止有粉末目標化合物流失；

4）將煉膠機輥距調至0.3mm，將剩余的步驟1）所得的添加了碳酸鈣的混煉橡膠包輥，并適當撥弄兩邊橡膠使輥隙間維持有適量的堆積膠；

5）用勺子取步驟3）中與白油攪拌均勻的目標化合物向堆積膠處慢慢的添加，把所有掉在接料盤上的目標化合物全部添加進去；

6）將煉膠機兩輥距離調至0.1mm，把步驟3）中薄片一起投入煉膠機中翻煉，使目標化合物均勻分散于橡膠中；

7）將煉膠機輥距調至1mm，讓步驟6）所得的混煉橡膠包輥，添加入稱量好的適量促進劑；

8）將煉膠機兩輥距離調至0.1mm，收卷-打三角包薄通5次；

9）將煉膠機兩輥距離調至1.5mm，收卷-打三角包薄通4次；將橡膠出片，放置于干凈的薄膜上；

10）稱取適量步驟9）獲得的橡膠片置于硫化壓膜機上硫化壓膜，獲得橡膠標準樣品。

5.根據權利要求3所述的一種制備歐盟REACH法規的高關注物質X熒光定量篩選用橡膠標準樣品的方法，其特征在于：步驟10）硫化壓膜條件為：硫化溫度：上板?135℃?，下板?135℃；硫化時間：150秒；機器壓力：25MPa；初壓停留：1秒；硫化排氣：1.5秒；排氣次數Ⅰ：1次；排氣次數Ⅱ：1次。