[發明專利]一種兩步結晶從發酵液中提純Ｌ-谷氨酰胺的方法

有效

• 申請號: 201310405707.6
• 申請日: 2013-09-09
• 公開（公告）號: CN103467333A
• 公開（公告）日: 2013-12-25
• 發明（設計）人: 張振武;巴奉良;張海斌;朱連明;劉春玲;樸東明
• 申請（專利權）人: 東辰控股集團有限公司;東營佛思特生物工程有限公司
• 主分類號: C07C237/06
• 分類號: C07C237/06;C07C231/24
• 代理公司: 山東濟南齊魯科技專利事務所有限公司 37108
• 代理人: 宋永麗

1.一種兩步結晶從發酵液中提純Ｌ-谷氨酰胺的方法，其特征在于步驟為：

1）對Ｌ-谷氨酰胺發酵液進行預處理，利用超濾膜和絮凝的方法去除發酵液中的固相物質；

2）用離子交換的方法去除過濾液中的無機鹽、色素雜質以及可溶性蛋白；

3）低溫真空濃縮，使料液中Ｌ-谷氨酰胺質量百分比含量達到22~24%；

4）將濃縮后的物料置于結晶罐中結晶并養晶；

5）將結晶物料脫水得Ｌ-谷氨酰胺粗品；

6）將所得粗品重新溶解利用活性碳進一步去除色素以及可溶性蛋白；

7）將脫色液真空低溫濃縮至Ｌ-谷氨酰胺質量百分比含量為25~30%；

8）將濃縮后的物料置于結晶罐中結晶并養晶，將結晶物料脫水、烘干得Ｌ-谷氨酰胺精品。

2.根據權利要求1所述的一種兩步結晶從發酵液中提純Ｌ-谷氨酰胺的方法，其特征在于步驟1）具體為：Ｌ-谷氨酰胺發酵液降溫至15~20℃，泵入截留分子量≥60000的超濾膜循環過濾，直至濃菌液中Ｌ-谷氨酰胺質量百分比含量≤0.5%為止；往超濾液中流加濃度為0.2%的聚丙烯酰胺溶液，邊流加邊攪拌，直至出現大量絮凝團時停止流加，停止攪拌，靜置30分鐘左右，將上清液直接泵入超濾液貯罐，混濁液泵入板框過濾機。

3.根據權利要求1所述的一種兩步結晶從發酵液中提純Ｌ-谷氨酰胺的方法，其特征在于步驟2）具體為：陽離子柱再生至ＰＨ為4.5~5，陰離子柱再生至ＰＨ6.5~7；將濾液貯罐中的料液泵入陽離子柱，邊上柱邊檢測流出液，當檢到有Ｌ-谷氨酰胺出現時開始收集流出液，直到檢測到有Ｃa、Ｍg離子出現時停止收集；將陽離子柱收集液繼續上陰離子柱，邊上柱邊檢測流出液，當檢到有Ｌ-谷氨酰胺出現時開始收集，直到檢測到有硫酸根離子出現時停止收集。

4.根據權利要求1所述的一種兩步結晶從發酵液中提純Ｌ-谷氨酰胺的方法，其特征在于步驟3）具體為：將離交收集液真空吸入升膜蒸發器，控制溫度≤38℃，真空度≤－0.094ＭＰ，ＰＨ調至5.5~6，使濃縮液Ｌ-谷氨酰質量百分比含量為10%±２%，將濃縮液泵入中間貯罐，降溫至20℃；再將一級濃縮液真空吸入刮板式濃縮器繼續濃縮，控制溫度≤38℃，真空度≤－0.094ＭＰ，使濃縮液Ｌ-谷氨酰質量百分比含量≥22%。

5.根據權利要求1所述的一種兩步結晶從發酵液中提純Ｌ-谷氨酰胺的方法，其特征在于步驟4）具體為：將二級濃縮的濃縮液泵入粗結晶罐，保持溫度≤5℃，攪拌30分鐘后靜置16小時以上，中途每隔2小時攪拌10分鐘。

6.根據權利要求1所述的一種兩步結晶從發酵液中提純Ｌ-谷氨酰胺的方法，其特征在于步驟5）具體為：將養晶充分的物料用離心機脫水至含水量質量百分比≤20%，得Ｌ-谷氨酰胺粗品。

7.根據權利要求1所述的一種兩步結晶從發酵液中提純Ｌ-谷氨酰胺的方法，其特征在于步驟6）具體為：將粗品重新溶解，控制溫度≤40℃，料液Ｌ-谷氨酰胺質量百分比含量為6.5%，加入針劑活性碳適量充分攪拌，待脫色液透光度達到100%時濾去碳渣。

8.根據權利要求1所述的一種兩步結晶從發酵液中提純Ｌ-谷氨酰胺的方法，其特征在于步驟7）具體為：將脫色液真空吸入濃縮結晶鍋，控制溫度≤38℃，真空度≤－0.094ＭＰ，濃縮至Ｌ-谷氨酰質量百分比含量達25~30%時中止濃縮。

9.根據權利要求1所述的一種兩步結晶從發酵液中提純Ｌ-谷氨酰胺的方法，其特征在于步驟8）具體為：將濃縮液泵入育晶鍋，保持溫度≤5℃，攪拌30分鐘后靜置20小時以上，中途每隔2小時攪拌10分鐘；將養晶充分的物料用離心機脫水至含水量≤10%，得Ｌ-谷氨酰胺精品；將Ｌ-谷氨酰胺精品精品置于真空干燥機中烘干，控制溫度≤50℃，真空度≤－0.094ＭＰ，烘干40分鐘。