[發明專利]一種曲面樣品電子探針定量線掃描方法

無效

• 申請號: 201310403292.9
• 申請日: 2013-09-07
• 公開（公告）號: CN103472082A
• 公開（公告）日: 2013-12-25
• 發明（設計）人: 李文竹;馬惠霞;嚴平沅;鐘莉莉;黃磊;王曉峰
• 申請（專利權）人: 鞍鋼股份有限公司
• 主分類號: G01N23/225
• 分類號: G01N23/225
• 代理公司: 鞍山華惠專利事務所 21213
• 代理人: 趙長芳

技術領域

本發明屬于冶金分析檢驗領域，具體涉及一種用于曲面樣品的電子探針定量線掃描方法。

背景技術

電子探針的線掃描曲線可以定性定量地描述樣品中某成分的偏析率，可以了解某元素的擴散速度并測量擴散層厚度，可以判定樣品中元素分布均勻程度等等，因此電子探針的線掃描分析是鋼鐵產品極為有用的分析手段。

但是，并非所有樣品都可以采用電子探針進行線掃描分析，因為電子探針要求樣品達到鏡面平坦程度，否則會產生極大的測量誤差，得出錯誤的分析結果。例如，某樣品原本成分分布均勻，線掃描分析卻得出元素偏析率80%，此分析結果就是由于該樣品表面不夠平坦，又未進行修正而得出的錯誤結論。?

樣品由于使用、加工等原因經常會產生扭曲變形，使得待分析樣品不夠平坦，但又迫切希望了解此類樣品上元素的分布情況以解決科研生產難題。因此，有必要發明一種適用于曲面樣品的定量線掃描方法。

發明內容

本發明旨在解決電子探針只能分析平坦樣品的問題，從而提供一種可以修正由于樣品凹凸所產生的測量誤差，擴大電子探針樣品分析范圍，提高檢驗效率和精度的曲面樣品電子探針定量線掃描方法。

為此，本發明所采取的解決方案是：

一種曲面樣品電子探針定量線掃描方法，其具體步驟為：

1、確定分析區域?

將潔凈的分析樣品放入島津公司EPMA-1610電子探針樣品室，用背散射電子圖像找到樣品分析區域。

2、參數設置

電鏡參數：測量時，加速電壓為15-25kV，電子束流為20-200nA，束斑尺寸為1?；

面分布圖參數設置：在菜單中選擇掃描方式為樣品臺掃描，最小移動步長1.0?，坐標手動定位；

樣品臺掃描參數設置：掃描停留時間大于30ms，移動步長大于1.0?×?1.0??；

Trace?Map參數設置：網格數據點陣大于9×9，讀取當前點坐標位置，移動到下一個點，手動聚焦再讀取該點坐標，重復上述步驟直到分析區域內所有網格點的坐標位置全部讀取完畢；對上述坐標進行計算后保存計算結果。

3、獲得原始面掃描分布圖，利用元素特征X射線的波譜分析獲得分析區域元素X射線強度面掃描圖。

4、轉換為定量面分布圖，在同樣的試驗條件測試所分析元素的標準試樣X射線強度，將原始的計數面掃描結果中的X射線強度換算成濃度含量，得到定量面分布圖。

5、Line?Profile線掃描

在定量面分布圖中應用Line?Profile線掃描，得到經修正的曲面樣品的定量線掃描曲線。

本發明的有益效果為：

本發明可修正樣品表面凹凸所產生的測量誤差，極大提高檢驗效率和檢驗精度，有效解決電子探針只能分析平坦樣品的問題，使電子探針分析的樣品范圍進一步擴大。尤其對于試樣表面不是鏡面平坦樣品和有變形的曲面樣品，經修正也可以得到精準的定量線掃描結果。

附圖說明

圖1是對比例線掃描曲線圖；

圖2是本發明修正后線掃描曲線圖。

具體實施方式

實施例采用本發明曲面樣品定量線掃描方法，對不平坦樣品進行線掃描分析。其步驟如下：

1．將潔凈的分析樣品放入電子探針樣品室，用背散射電子圖像找到樣品分析區域。

2．測量時，選擇電鏡工作參數，加速電壓15kV，電子束流選擇100nA，束斑尺寸1?。面分布圖參數選擇：掃描方式為樣品臺掃描，最小移動步長1.0?，坐標手動定位，Trace?Map選擇YES。樣品臺掃描停留時間30ms，移動步長6.0?X?6.0??。曲面樣品的修正參數設置為9×9個網格，讀取當前點坐標后，移動到下一個點坐標，手動聚焦再讀取該點坐標，重復上述步驟直到分析區域內所有81個點的坐標位置全部讀取完畢。對上述坐標進行計算后保存計算結果。

3．獲得原始面掃描結果。利用元素的特征X射線的波譜分析對分析區域進行鐵元素X射線強度面掃描。

4．將原始面分布圖轉換為定量面分布圖。在同樣的試驗條件下，測試所分析元素的標準試樣X射線強度，將原始的計數面掃描結果中的X射線強度換算成濃度含量。

5．Line?Profile線掃描。在定量面分布圖中應用線掃描Line?Profile得到經修正的曲面樣品的定量線掃描曲線。

圖1是對比例線掃描曲線圖，鐵元素平均含量62.26%；圖2是本發明修正后線掃描曲線圖，鐵元素平均含量97.74%。從圖1、圖2可以看出，對于同一樣品，在相同的試驗條件下，本發明成功地修復了由于樣品的凹凸不同而產生的巨大測量誤差。