[發明專利]常溫水相法制備近紅外熒光Ag2Se膠體半導體納米晶的方法

有效

• 申請號: 201310402727.8
• 申請日: 2013-09-07
• 公開（公告）號: CN103484121A
• 公開（公告）日: 2014-01-01
• 發明（設計）人: 覃愛苗;蔣麗;吳秀蘭;廖雷;余心亮
• 申請（專利權）人: 桂林理工大學
• 主分類號: C09K11/88
• 分類號: C09K11/88;C01B19/04;C30B28/06;C30B29/46;B82Y30/00;B82Y40/00;B82Y20/00
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技術領域

本發明涉及一種常溫水相法制備近紅外熒光Ag₂Se膠體半導體納米晶的方法。

背景技術

近紅外熒光量子點在近紅外區發射熒光，因為其具有大的穿透深度和組織或細胞在這個區域發出低發熒光。膠體半導體納米晶由于其潛在的生物醫學應用，尤其是在活體成像，引起了科研工作者極大的興趣。硒化銀作為一種基本無毒的半導體納米晶，目前來說，硒化銀有以下三種方法：一是高溫直接化合法，這種方法對硒化銀的顆粒大小無法控制；二是在水溶液中與硒化氫氣體進行反應；三是在有機相中與亞硒酸鹽反應，此方法合成的硒化銀水溶性不好，需要進行二次修飾，以期達到生物相容的目的。

發明內容

本發明的目的是提供一種常溫水相法制備近紅外熒光Ag₂Se膠體半導體納米晶的方法。

具體步驟為：

（1）硒前驅體的常溫制備：稱取0.01-0.02g亞硒酸鈉溶解于20-25ml去離子水中，攪拌使之溶解并加入0.02-0.05ml質量分數為90.0%的巰基乙酸溶液，再加入0.02-0.06g硼氫化鈉，持續攪拌至溶液為無色且無氣泡產生，即獲得硒前驅體。

（2）硒化銀的常溫合成：將0.07-0.18g硝酸銀溶于50-100ml去離子水中，再加入0.05-0.25g?表面修飾劑L-半胱氨酸，攪拌15-30min，然后用濃度為1mol/L的氫氧化鈉溶液調節溶液pH值至9-13，攪拌15-30min后加入10-25ml步驟（1）制得的硒前驅體，攪拌30-60min，得到近紅外熒光Ag₂Se膠體半導體納米晶。

本發明設備簡單，操作方便，容易控制；制得的近紅外熒光Ag₂Se膠體半導體納米晶水溶性良好，熒光強度強，半峰寬較窄，在生物醫學標記方面具有潛在應用。

附圖說明

圖1為本發明實施例1所制備Ag₂Se膠體半導體納米晶熒光圖譜。

圖2為本發明實施例2所制備Ag₂Se膠體半導體納米晶熒光圖譜。

具體實施方式

實施例1：

（1）硒前驅體的常溫制備：稱取0.0173g亞硒酸鈉溶解于25ml去離子水中，攪拌使之溶解并加入0.025ml質量分數為90.0%的巰基乙酸溶液，再加入0.335g硼氫化鈉，持續攪拌至溶液為無色且無氣泡產生，即獲得硒前驅體。

（2）硒化銀的常溫合成：將0.1359g硝酸銀溶于100ml去離子水中，再加入0.1000g表面修飾劑L-半胱氨酸，攪拌15min，然后用濃度為1mol/L的氫氧化鈉溶液調節溶液pH值至11，攪拌30min后加入25ml步驟（1）制得的硒前驅體，攪拌30min，即獲得強度較高的近紅外熒光Ag₂Se量子點（最大發射峰位于819nm處），其熒光發射譜如圖1所示。

實施例2：

（1）硒前驅體的常溫制備：同實施例1步驟（1）。

（2）硒化銀的常溫合成：將0.1359g硝酸銀溶于100ml去離子水中，再加入0.1000g表面修飾劑L-半胱氨酸，攪拌15min，然后用濃度為1mol/L的氫氧化鈉溶液調節溶液pH值至11，攪拌30min后加入12.5ml步驟（1）制得的硒前驅體，攪拌30min，即獲得強度較高的近紅外熒光Ag₂Se量子點（最大發射峰位于825nm處），其熒光發射譜如圖2所示。