[發明專利]六氟化鉬產品純度的檢測方法

有效

• 申請號: 201310401709.8
• 申請日: 2013-09-06
• 公開（公告）號: CN103439333A
• 公開（公告）日: 2013-12-11
• 發明（設計）人: 李長富;鄧建平;李于教
• 申請（專利權）人: 核工業理化工程研究院華核新技術開發公司
• 主分類號: G01N21/79
• 分類號: G01N21/79
• 代理公司: 天津市宗欣專利商標代理有限公司 12103
• 代理人: 胡恩河

技術領域

本發明屬于鉬的化合物領域，具體涉及一種六氟化鉬產品純度的檢測方法。

背景技術

六氟化鉬主要用于鉬的同位素分離，可在微電子工業中用作化學氣相淀積硅化鉬，制作低電阻、高熔點互聯線。

目前現有技術沒有關于六氟化鉬純度分析方面的文獻記載，只有關于測定礦石中金屬鉬含量測定資料，如分光光度法，原子吸收法等，但都是關于低含量鉬的分析方面的資料，對于測定純度大于95%的六氟化鉬的純度的方法并未公開。

發明內容

本發明是為了克服現有技術中存在的缺點而提出的，其目的是提供一種適用于以氟氣和單質鉬為原料制備六氟化鉬產品純度的檢測方法，本發明通過將六氟化鉬中六價鉬轉化為五價鉬，通過檢測五價鉬含量間接實現對六氟化鉬純度的檢測。

本發明的技術方案是：

一種六氟化鉬產品純度的檢測方法，包括以下步驟：

（i）樣品制備

a.?取樣：取六氟化鉬樣品1g～10g放入樣品瓶中，將樣品瓶和取樣袋用管線連接，并確保其密封，樣品瓶置于水浴中加熱至35℃～80℃，使樣品轉化為氣態，利用壓力變化將氣態的樣品轉入取樣袋；

c.?水解：向取樣袋中加入20mL～100mL?去離子水作為吸收液吸收樣品；

d.?定容：將步驟c所得溶液轉移到容量瓶中，用水定容至250mL～1000mL，即得樣品溶液；

（ⅱ）六氟化鉬產品純度分析

a.?干擾離子掩蔽：移取10mL～30mL樣品溶液于錐形瓶中，加入1mL～10mL?的質量濃度為1%～10%的草酸溶液，對樣品溶液中的干擾離子進行掩蔽；

b.?六價鉬的還原：加入質量濃度為0.5%～10%的硫酸肼2mL～15mL?進行還原；

c.?溶液酸堿性調節：加入指示范圍為pH值3～5區間的指示劑一滴，用鹽酸調節溶液酸堿性至指示劑變紅后適當過量；

d.?離子絡合：加入去離子水50mL、質量濃度為5%～30%的8-羥基喹啉溶液1mL～10mL，煮沸；

e.?五價鉬的定量：待樣品溶液冷卻后，加入硫酸與水體積比為1：2的硫酸溶液10?mL?~30?mL及N-苯基鄰氨基苯甲酸指示劑一滴，用釩標準溶液進行過量滴定，以濃度為0.05mol/L～0.5mol/L?的硫酸亞鐵銨標準溶液回滴至紫色消失，且30秒內不變色，記錄數據；

f.?六氟化鉬含量的計算：根據檢測數據按下列公式（1）計算得到六氟化鉬的含量

??????????………………………公式（1）

?式中：X―六氟化鉬百分含量（%）；T―釩標準溶液對鉬的滴定度（mol/mL）；V₁―消耗釩標準溶液的體積（mL）；M―六氟化鉬的摩爾質量（209.93g/mol）；C_Fe―硫酸亞鐵銨標準溶液濃度（mol/mL）；V₂―回滴時消耗硫酸亞鐵銨標準溶液的體積（mL）；m_樣―樣品質量（g）；γ?—試液分取比。

所述指示范圍為pH值3～5區間的指示劑是甲基橙。

本發明解決了純度大于95%的六氟化鉬產品的分析檢測問題，且方法簡便易行、便于操作，測量精度高，特別適用于以氟氣和單質目為原料制備的六氟化鉬產品純度的檢測。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明六氟化鉬產品純度的檢測方法進行詳細說明：

一種六氟化鉬產品純度的檢測方法，包括以下步驟：

（i）樣品制備

a.?取樣：取六氟化鉬樣品1g～10g放入樣品瓶中，將樣品瓶和取樣袋用管線連接，并確保其密封，樣品瓶置于水浴中加熱至35℃～80℃，使樣品轉化為氣態，利用壓力變化將氣態的樣品轉入取樣袋；

c.?水解：向取樣袋中加入20mL～100mL?去離子水作為吸收液吸收樣品；

d.?定容：將步驟c所得溶液轉移到容量瓶中，用水定容至250mL～1000mL，即得樣品溶液；

（ⅱ）六氟化鉬產品純度分析

a.?干擾離子掩蔽：移取10mL～30mL樣品溶液于錐形瓶中，加入1mL～10mL?的質量濃度為1%～10%的草酸溶液，對樣品溶液中的干擾離子進行掩蔽；

b.?六價鉬的還原：加入質量濃度為0.5%～10%的硫酸肼2mL～15mL?進行還原；

c.?溶液酸堿性調節：加入指示范圍為pH值3～5區間的指示劑一滴，用鹽酸調節溶液酸堿性至指示劑變紅后適當過量；