[發明專利]六氟化鉬產品純度的檢測方法

有效

• 申請號: 201310401709.8
• 申請日: 2013-09-06
• 公開（公告）號: CN103439333A
• 公開（公告）日: 2013-12-11
• 發明（設計）人: 李長富;鄧建平;李于教
• 申請（專利權）人: 核工業理化工程研究院華核新技術開發公司
• 主分類號: G01N21/79
• 分類號: G01N21/79
• 代理公司: 天津市宗欣專利商標代理有限公司 12103
• 代理人: 胡恩河

1.一種六氟化鉬產品純度的檢測方法，其特征在于：包括以下步驟：

（i）樣品制備

a.?取樣：取六氟化鉬樣品1g～10g放入樣品瓶中，將樣品瓶和取樣袋用管線連接，并確保其密封，樣品瓶置于水浴中加熱至35℃～80℃，使樣品轉化為氣態，利用壓力變化將氣態的樣品轉入取樣袋；

c.?水解：向取樣袋中加入20mL～100mL?去離子水作為吸收液吸收樣品；

d.?定容：將步驟c所得溶液轉移到容量瓶中，用水定容至250mL～1000mL，即得樣品溶液；

（ⅱ）六氟化鉬產品純度分析

a.?干擾離子掩蔽：移取10mL～30mL樣品溶液于錐形瓶中，加入1mL～10mL?的質量濃度為1%～10%的草酸溶液，對樣品溶液中的干擾離子進行掩蔽；

b.?六價鉬的還原：加入質量濃度為0.5%～10%的硫酸肼2mL～15mL?進行還原；

c.?溶液酸堿性調節：加入指示范圍為pH值3～5區間的指示劑一滴，用鹽酸調節溶液酸堿性至指示劑變紅后適當過量；

d.?離子絡合：加入去離子水50mL、質量濃度為5%～30%的8-羥基喹啉溶液1mL～10mL，煮沸；

e.?五價鉬的定量：待樣品溶液冷卻后，加入硫酸與水體積比為1：2的硫酸溶液10?mL?~30?mL及N-苯基鄰氨基苯甲酸指示劑一滴，用釩標準溶液進行過量滴定，以濃度為0.05mol/L～0.5mol/L?的硫酸亞鐵銨標準溶液回滴至紫色消失，且30秒內不變色，記錄數據；

f.?六氟化鉬含量的計算：根據檢測數據按下列公式（1）計算得到六氟化鉬的含量

???????????????………………………公式（1）

?式中：X―六氟化鉬百分含量（%）；T―釩標準溶液對鉬的滴定度（mol/mL）；V₁―消耗釩標準溶液的體積（mL）；M―六氟化鉬的摩爾質量（209.93g/mol）；C_Fe―硫酸亞鐵銨標準溶液濃度（mol/mL）；V₂―回滴時消耗硫酸亞鐵銨標準溶液的體積（mL）；m_樣―樣品質量（g）；γ?—試液分取比。

2.根據權利要求1所述的一種六氟化鉬產品純度的檢測方法，其特征在于：所述指示范圍為pH值3～5區間的指示劑是甲基橙。