[發明專利]一種超輕元素碳的電子探針線分析定量檢驗方法

無效

• 申請號: 201310401157.0
• 申請日: 2013-09-06
• 公開（公告）號: CN103454300A
• 公開（公告）日: 2013-12-18
• 發明（設計）人: 李文竹;嚴平沅;馬惠霞;鐘莉莉;黃磊
• 申請（專利權）人: 鞍鋼股份有限公司
• 主分類號: G01N23/225
• 分類號: G01N23/225
• 代理公司: 鞍山華惠專利事務所 21213
• 代理人: 趙長芳

技術領域

本發明屬于化檢驗方法領域，尤其涉及一種用于鋼材中超輕元素碳的電子探針線分析定量檢驗方法。

背景技術

電子探針超輕元素碳的定量分析對研究鋼材的偏析程度具有獨特的優勢和特點，但是由于碳元素的特殊性，定量分析非常困難。常用的方法是：采用國家標準化委員會發布的約4mm²（有效面積約2?mm²）的微區分析用標準樣品作為標樣，分別對不同碳含量的標準樣品和待測樣品進行點分析，得到標準樣品的碳含量校正曲線，根據曲線分析待測樣品碳含量。這種方法存在一些缺點：

1、在樣品分析過程中，會在樣品分析區域產生碳污染，導致定量分析出現誤差。

2、由于碳元素本身在相變過程中會發生擴散，出現碳元素的偏聚而導致標準樣品微區范圍內碳元素的分布不均勻，造成定量分析出現嚴重誤差。

3、在線掃描時，電子束移動方式與點分析不同也是誤差來源之一。

申請公布號CN102495088A提供的“電子探針線分析/面分析結果的定量化方法”就是常規的方法，其對非超輕元素的測試結果比較可靠，但對超輕元素尤其是微量元素碳的分析誤差很大。

公布號CN102128844?A公開的“一種電子探針檢測含硼元素含量的定量分析”提供了一種對硼化物中的硼含量進行定量分析的方法。該專利針對的硼元素檢測方法與碳不同，一方面是硼化物中硼含量較高，原子百分比在20%以上。而鋼鐵產品中的微量元素碳，其含量小于1.2%；另一方面，硼元素分析時不會受到電子束轟擊樣品產生的污染影響。因此該方法不適用于碳元素的分析。

隨著科研工作的深化，對超輕元素碳含量的定量要求越來越多，其標準亦越來越高，因此尋求一種準確快速的碳含量定量分析方法已是勢在必行。

發明內容

本發明的目的旨在提供一種能有效排除影響因素的干擾，減少分析誤差，提高檢測準確率的超輕元素碳的電子探針線分析定量檢驗方法。

為此，本發明所采取的技術解決方案是：

一種超輕元素碳的電子探針線分析定量檢驗方法，其特征在于，利用電子探針面掃描模式獲取碳校正曲線，對線掃描分析后的待測樣品進行碳含量定量分析；其具體方法為：

（1）、選取典型化學成分的光譜光譜分析用標準樣品標樣，制作成10×10mm電子探針碳標樣5-9個，其碳含量在0.003?wt%-0.12?wt%之間分散分布；

（2）、磨制電子探針標樣和待測樣品，并用不含碳的材料拋光；拋光后，再用超聲波清洗，去除制樣過程中在標樣和待測樣品表面殘留的污染物；

（3）、在200-500倍光學顯微鏡下觀察標樣和待測樣品表面，確認無污染及其他缺陷；?

（4）、將標樣和待測樣品一起放入電子探針樣品室；選擇加速電壓15-25kV，束流100-300nA，束斑尺寸20-50μm作為分析參數；

（5）、對標樣采用面掃描模式得到碳的校正曲線，面掃描區域為0.5-3mm；

（6）、采用與步驟（4）相同的試驗條件，對待測樣品進行線掃描分析；

（7）、應用碳的校正曲線對待測樣品線掃描分析結果進行碳含量定量比對分析。

與已有技術相比，本發明的有益效果為：

本發明所用面掃描光譜分析試樣成分基本均勻，可以滿足電子探針線分析所用大面積掃描模式對成分的均勻性穩定性要求，并且解決了電子探針原有標樣因尺寸小而不能用于大面積分析的難題。此外，應用面掃描模式代替點掃描模式獲取碳的校正曲線，一方面保證電子束移動速度與待測樣品相同，另一方面該模式有效地降低了電子束在標樣上的停留時間，從而大大降低了分析區域碳的污染及其給校正曲線帶來的誤差。測量時面掃描模式分析區域選擇0.5-3mm²的大面積掃描，可以減少樣品成分不均勻所帶來的誤差。因此，本發明可以有效減少碳污染和微區成分不均勻以及電子束移動方式不同而產生的誤差，因此所獲得的校正曲線誤差明顯小于常規方法，從而保證獲得的碳元素線分析結果準確可靠，很好地解決了超輕元素碳的電子探針線分析定量問題，為更好地控制生產工藝和提高產品質量提供了可靠的數據依據。

附圖說明

圖1是常規方法獲得的標準樣品校正曲線圖；

圖2是本發明獲得的標準樣品校正曲線圖；

圖3是常規方法獲得的碳元素線分析定量結果圖；

圖4是本發明獲得的碳元素線分析定量結果圖。

具體實施方式