[發明專利]一種合成唑草酮的方法

無效

• 申請號: 201310400097.0
• 申請日: 2013-09-05
• 公開（公告）號: CN103450100A
• 公開（公告）日: 2013-12-18
• 發明（設計）人: 朱紅軍;俞娟;樊儉儉;韓邦友;何廣科;陳凱;徐守林;付行花;鄒愛宗;徐超航
• 申請（專利權）人: 南京工業大學;江蘇快達農化股份有限公司
• 主分類號: C07D249/12
• 分類號: C07D249/12
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種合成唑草酮的方法，其特征在于：向反應器中加入溶劑乙腈或丁酮，通N₂，降溫至-10-0℃，邊攪拌邊加入1-(5-氨基-2-氟-4-氯苯基)-3-甲基-4-二氟甲基-1H-1，2，4-三唑啉-5-酮和氯化亞銅，于20-50min滴加濃鹽酸，再加入丙烯酸乙酯，然后控制溫度在0-5℃，于0-4.0h滴加重氮化試劑亞硝酸叔丁酯，反應20-100min，常壓蒸餾回收溶劑和未反應的丙烯酸乙酯，再用乙酸乙酯稀釋，過濾回收氯化亞銅，最后在溫度為110-125℃，壓力為15-20mmHg的條件下蒸去雜質，得產品唑草酮。

2.一種如權利要求1所述的合成方法，其特征在于：反應溶劑乙腈或丁酮的用量為15-20當量，其用量都表示為對應于1摩爾當量1-(5-氨基-2-氟-4-氯苯基)-3-甲基-4-二氟甲基-1H-1，2，4-三唑啉-5-酮的摩爾當量，下同，濃鹽酸的用量為2.0-4.0當量，丙烯酸乙酯的用量為1-15當量，亞硝酸叔丁酯的用量為1.0-1.5當量。

3.一種如權利要求1所述的合成方法，其特征在于：過濾得到的氯化亞銅可以直接回用，回用6次仍具有催化活性。