[發明專利]一種醫藥中間體2-氮雜雙環[3.1.0]己烷-2,3-二碳酸叔丁酯的不對稱合成方法

無效

• 申請號: 201310400068.4
• 申請日: 2013-09-05
• 公開（公告）號: CN103450071A
• 公開（公告）日: 2013-12-18
• 發明（設計）人: 朱紅軍;付行花;何廣科;宋廣亮;劉睿;陳凱;劉宇劍;俞娟;樊儉儉
• 申請（專利權）人: 南京工業大學
• 主分類號: C07D209/52
• 分類號: C07D209/52
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種醫藥中間體2-氮雜雙環[3.1.0]己烷-2，3-二碳酸叔丁酯1(其結構式通式如下)的不對稱合成方法，其特征在于：1倍量的化合物(5R)2或(5S)2，物質的

量為單位，下同，與2-4倍量的二乙基鋅，2-5倍量的環丙烷化試劑Z和溶劑S在-25到-10℃下反應19-24小時，反應液分別經檸檬酸水溶液和飽和碳酸氫鈉水溶液洗滌，再經柱層析(石油醚∶乙酸乙酯＝30∶1)分離提純后分別得到化合物(1R，3S，5R)1和(1S，3R，5R)1或者為(1S，3R，5S)1和(1R，3S，5S)1，反應式如下，

其中，Z是環丙烷化試劑選自二碘甲烷，氯溴甲烷和二溴甲烷，S是溶劑選自苯，甲苯，三鹵甲苯，其中鹵素選自氟，氯，溴和碘。