[發(fā)明專利]阿扎胞苷晶型A、阿扎胞苷晶型B及其制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310398065.1
• 申請日: 2013-09-04
• 公開（公告）號: CN103450303A
• 公開（公告）日: 2013-12-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳波;李代軍;李靖
• 申請（專利權(quán)）人: 重慶泰濠制藥有限公司
• 主分類號: C07H19/12
• 分類號: C07H19/12;C07H1/06
• 代理公司: 北京集佳知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11227
• 代理人: 趙青朵;馮瓊

1.一種阿扎胞苷晶型A，其X-射粉末衍射圖中在2θ為12.1373、12.6000、12.9750、14.3400、16.4134、18.6000、18.9800、20.1047、21.2747、22.9823、23.8086、25.3655、27.0374、29.2200、29.5600、30.2741、31.9951、32.8782、33.5800、38.5619和43.2742的位置有峰。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的阿扎胞苷晶型A，其特征在于，其對應(yīng)峰強(qiáng)度為604、490、728、768、636、659、780、281、371、1263、1283、214、962、570、395、292、360、306、124、146和337。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的阿扎胞苷晶型A，其特征在于，其紅外光譜圖在3399cm^-1、3287cm^-1、3115cm^-1、1706cm^-1、1685cm^-1、1499cm^-1、1473cm^-1、1367cm^-1、1301cm^-1、1201cm^-1、1139cm^-1、1130cm^-1、1095cm^-1和1054cm^-1處有特征吸收。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的阿扎胞苷晶型A，其特征在于，其DSC吸熱轉(zhuǎn)變在236～240℃。

5.一種阿扎胞苷晶型A的制備方法，包括以下步驟：

將阿扎胞苷在甲醇中加熱溶解，在0～8℃條件下結(jié)晶，抽濾，濾餅在65～70℃下真空干燥，得阿扎胞苷A型晶；

所述阿扎胞苷的質(zhì)量和甲醇的體積比為10g:10000mL。

6.一種阿扎胞苷晶型B，其X-射粉末衍射圖中在2θ為12.1946、12.6800、13.0485、13.4080、14.4042、16.4819、17.0656、18.6611、19.0372、20.1852、21.3354、22.2131、23.0551、23.8781、25.4276、26.7000、26.8800、27.1291、28.8600、29.2218、29.6000、30.3964、32.0405、32.9683和43.3400的位置有峰。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的阿扎胞苷晶型B，其特征在于，其對應(yīng)峰強(qiáng)度為655、303、900、855、596、592、419、385、457、228、321、240、816、619、108、243、259、504、137、558、249、151、174、150和122。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的阿扎胞苷晶型B，其特征在于，其紅外光譜圖在3403cm^-1、3289cm^-1、3116cm^-1、1706cm^-1、1688cm^-1、1498cm^-1、1472cm^-1、1367cm^-1、1301cm^-1、1201cm^-1、1139cm^-1、1130cm^-1、1095cm^-1和1054cm^-1處有特征吸收。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的阿扎胞苷晶型B，其特征在于，其DSC吸熱轉(zhuǎn)變在231～235℃。

10.一種阿扎胞苷晶型B的制備方法，包括以下步驟：

將阿扎胞苷在甲醇中加熱溶解，然后濃縮至有晶體析出，在0～8℃條件下結(jié)晶，抽濾，濾餅在65～70℃下真空干燥，得阿扎胞苷B型晶；

所述阿扎胞苷的質(zhì)量和甲醇的體積比為10g:10000mL。