[發(fā)明專利]一種分步制備甘草抗氧化物、甘草酸、甘草多糖的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310397727.3
• 申請(qǐng)日: 2013-09-04
• 公開（公告）號(hào): CN103463178A
• 公開（公告）日: 2013-12-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 高彥祥;樊蕊
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)農(nóng)業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): A61K36/484
• 分類號(hào): A61K36/484;C08B37/00;A23L1/29;A23L1/09;C07J63/00;A61P39/06
• 代理公司: 北京紀(jì)凱知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11245
• 代理人: 關(guān)暢

1.一種分步制備甘草抗氧化物、甘草酸、甘草多糖的方法，包括下述步驟1）-8）：

1）將甘草粉粹；

2）將步驟1）粉碎的甘草與水混合后，熱水浸提步驟1）粉碎的甘草；浸提后過(guò)濾得到粗濾液Ⅰ，濾渣備用；

3）步驟2）的濾渣用亞臨界水浸提，得到浸提液Ⅱ；

4）步驟2）的粗濾液Ⅰ離心后，得澄清液Ⅰ，將澄清液Ⅰ濃縮后，所得濃縮液進(jìn)行多次醇沉處理，每次醇沉處理后，將所得的醇沉液離心，合并每次離心所得的上清液得到合并液Ⅰ，收集最終沉淀，得到沉淀Ⅰ；

5）步驟3）得到的浸提液Ⅱ冷卻至室溫后離心，上清液保留待用，沉淀用乙醇復(fù)溶；復(fù)溶溶液再一次進(jìn)行離心，并將兩次離心上清液合并得合并液Ⅱ；

6）將步驟4）所得的合并液Ⅰ和步驟5）所得的合并液Ⅱ，分別通過(guò)膜過(guò)濾進(jìn)行精濾處理，分別得到膜濾液Ⅰ和膜濾液Ⅱ；

7）將步驟6）所得的膜濾液Ⅰ、膜濾液Ⅱ分別濃縮，分別得濃縮液Ⅰ、濃縮液Ⅱ；

8）將步驟4）所得的沉淀Ⅰ干燥后即得甘草多糖；將步驟7）所得的濃縮液Ⅰ干燥后即得甘草酸；濃縮液Ⅱ干燥后即得甘草抗氧化物。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟1）制備得到的甘草粉碎顆粒的平均粒徑為178-420μm；優(yōu)選178μm、250μm或420μm。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述步驟2）中，所述熱水浸提的條件為：浸提溫度為70-90℃，料液比為1:10-1:25，浸提次數(shù)為1-2次，每次浸提時(shí)間為2-5h；優(yōu)選的，浸提溫度為70℃、80℃或90℃，料液比為1:10-1:20，浸提次數(shù)為1次或2次，每次浸提時(shí)間為2.5-5h；再優(yōu)選，料液比為1:10或1:20，每次浸提時(shí)間為2.5h或5h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一所述的方法，其特征在于：所述步驟3）中，所述亞臨界水浸提的條件為：浸提壓力為6MPa，浸提溫度為120-200℃，料液比為1:20-1:30，浸提次數(shù)為1次，每次浸提時(shí)間為30-60min；優(yōu)選的，浸提溫度為140-200℃，料液比為1:20或1:30，每次浸提時(shí)間為30min、45min或60min；再優(yōu)選的，浸提溫度為140℃、160℃、180℃或200℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一所述的方法，其特征在于：所述步驟4）中，所述醇沉處理過(guò)程包括：加入體積百分含量為95%的乙醇水溶液，使得溶液乙醇終濃度達(dá)到體積百分含量65%以上，4℃靜置過(guò)夜；優(yōu)選的，乙醇終濃度達(dá)到體積百分含量65%、75%、85%或90%。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一所述的方法，其特征在于：所述步驟5）中，所述乙醇復(fù)溶中，乙醇的濃度為體積百分含量30-50%，溶劑為水；優(yōu)選的，所述乙醇復(fù)溶中，乙醇的濃度為體積百分含量為30%、40%或50%。

7.根據(jù)權(quán)利要求1-6任一所述的方法，其特征在于：所述步驟6）中，所述合并液Ⅰ膜過(guò)濾的條件為：采用截留分子量10KD-20KD）的聚丙烯纖維膜，進(jìn)料壓力1-1.3Mpa，進(jìn)料溫度為25℃-40℃；優(yōu)選的，采用截留分子量10KD或20KD的聚丙烯纖維膜，進(jìn)料壓力1Mpa，進(jìn)料溫度為25℃、30℃、35℃或40℃；

所述合并液Ⅱ膜過(guò)濾的條件為：采用截留分子量6000-10000Da的聚丙烯纖維膜，進(jìn)料壓力0.6-1.0Mpa，溫度為20-30℃；優(yōu)選的，采用截留分子量6000Da或10000Da的聚丙烯纖維膜，進(jìn)料壓力0.6Mpa、0.8Mpa或1.0Mpa，溫度為20℃、25℃或30℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求1-7任一所述的方法，其特征在于：所述步驟7）中，所述膜濾液Ⅰ、Ⅱ的濃縮過(guò)程包括：采用反滲透或真空蒸發(fā)器進(jìn)行濃縮處理，反滲透濃縮使用截留分子量300-800Da的醋酸纖維素膜；真空蒸發(fā)器濃縮的條件為：濃縮溫度為40-50℃，真空度為0.07-0.08MPa；濃縮至可溶性固形物含量達(dá)到25-40Brix；優(yōu)選的，反滲透濃縮使用截留分子量300Da或800Da的醋酸纖維素膜；真空蒸發(fā)器濃縮的條件為：濃縮溫度為40或50℃，真空度為0.07或0.08MPa；濃縮至可溶性固形物含量達(dá)到25、30、35或40Brix。