[發(fā)明專利]一種高密度高功率球形磷酸鐵鋰正極材料的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310397351.6 | 申請日： | 2013-09-04 |
| 公開（公告）號： | CN103441274A | 公開（公告）日： | 2013-12-11 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 秦東;梁明華;黃國林;王建琴 | 申請（專利權(quán)）人： | 江蘇元景鋰粉工業(yè)有限公司 |
| 主分類號： | H01M4/58 | 分類號： | H01M4/58;C01B25/45 |
| 代理公司： | 南京知識律師事務(wù)所 32207 | 代理人： | 王新春 |
| 地址： | 212337 江蘇省*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 高密度 功率 球形 磷酸 正極 材料 制備 方法 | ||
1.一種高密度高功率球形磷酸鐵鋰正極材料的制備方法，包括下述步驟：其特征在于：
第一步，制備具有顆粒內(nèi)部納米級碳導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)的球形LiFePO4預(yù)燒料：
按照摩爾比0.5：1：1：0.3稱取Li2CO3，F(xiàn)eC2O4·2H2O，NH4H2PO4和炭黑并放入乙醇溶劑中，機械球磨后，將該混合物漿料噴霧干燥，然后在高純氮氣保護下熱處理，得到具有顆粒內(nèi)部納米級碳導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)的純相LiFePO4預(yù)燒料；
第二步，水熱法：
稱取純相LiFePO4預(yù)燒料3g放入水熱釜中，稱取5.28g硫酸亞鐵0.8-4.58g磷酸二氫鋰放入燒杯，加入100ml的去離子水，磁力攪拌，得到透明的溶液，將該溶液倒入上述水熱釜中，再稱取0.5-1.0g尿素放入上述水熱釜中，將水熱釜密封后放入烘箱，在200℃保溫10小時，進行水熱反應(yīng)，再將水熱反應(yīng)產(chǎn)物過濾、淋洗；
第三步，碳包覆和高溫?zé)Y(jié)：
在燒杯中配制5%的蔗糖溶液，加入洗凈的水熱反應(yīng)產(chǎn)物，磁力攪拌，最后將燒杯中的漿料烘干，然后在高純氮氣保護下高溫?zé)Y(jié)，得到具有高密度高功率的球形磷酸鐵鋰正極材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高密度高功率球形磷酸鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于：所述的第一步中球磨的轉(zhuǎn)速為2000轉(zhuǎn)/分鐘，時間為5小時。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高密度高功率球形磷酸鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于：所述的第一步中熱處理為：用3小時從室溫升溫至270℃，恒溫3小時后，用2小時從270℃升溫至450℃，再恒溫5小時后，自然冷卻到室溫。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高密度高功率球形磷酸鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于：所述的第二步中的磷酸二氫鋰是一水氫氧化鋰和磷酸二氫銨的組合。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高密度高功率球形磷酸鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于：所述的第三步中的高溫?zé)Y(jié)為：用3小時從室溫升溫至270℃，在270℃恒溫3小時后，用2小時從270℃升溫至450℃，在450℃恒溫2小時后，用2小時從450℃升溫至700℃，在700℃恒溫5小時后，自然冷卻降到室溫。
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