[發(fā)明專利]一種合成氧雜環(huán)丁烷-3-甲醛的方法無(wú)效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201310395733.5 | 申請(qǐng)日： | 2013-09-03 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN103420951A | 公開（公告）日： | 2013-12-04 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 劉金文;王治平;郭少雄;楊廷全;楊芳;宋艷民 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 天津全和誠(chéng)科技有限責(zé)任公司 |
| 主分類號(hào)： | C07D305/06 | 分類號(hào)： | C07D305/06 |
| 代理公司： | 北京愛普納杰專利代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 11419 | 代理人： | 王玉松 |
| 地址： | 300457 天津市濱海新區(qū)經(jīng)濟(jì)技術(shù)*** | 國(guó)省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 合成 氧雜環(huán) 丁烷 甲醛 方法 | ||
【權(quán)利要求書】：
1.一種合成氧雜環(huán)丁烷-3-甲醛的方法，其特征在于：以3-羥甲基-1-氧雜環(huán)丁烷為起始原料，經(jīng)過斯溫氧化反應(yīng)后得到氧雜環(huán)丁烷-3-甲醛，總收率為85%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述反應(yīng)的過程為：
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于：所述斯溫氧化反應(yīng)的具體步驟為：
在-65℃下，將二甲基亞砜的無(wú)水二氯甲烷溶液滴加到草酰氯的無(wú)水二氯甲烷溶液中，滴加完畢后在-65℃下攪拌1小時(shí)，然后滴加化合物1的無(wú)水二氯甲烷溶液，控溫在-65℃左右，此溫度下反應(yīng)6小時(shí)，TLC檢測(cè)直到反應(yīng)結(jié)束；在-65℃下，滴加三乙胺淬滅反應(yīng)，過濾反應(yīng)液，將濾液旋干后，柱層析得到產(chǎn)品2。
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