[發明專利]一種合成3-氨基氧雜環丁烷-3-甲酸的方法無效
| 申請號： | 201310395731.6 | 申請日： | 2013-09-03 |
| 公開（公告）號： | CN103408511A | 公開（公告）日： | 2013-11-27 |
| 發明（設計）人： | 巢葉鋒;郭少雄;楊芳;宋艷民 | 申請（專利權）人： | 天津安錦科技發展有限公司 |
| 主分類號： | C07D305/08 | 分類號： | C07D305/08 |
| 代理公司： | 北京愛普納杰專利代理事務所(特殊普通合伙) 11419 | 代理人： | 王玉松 |
| 地址： | 300457 天津市濱海新區經濟技術*** | 國省代碼： | 天津;12 |
| 權利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 合成 氨基 氧雜環 丁烷 甲酸 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種合成3-氨基氧雜環丁烷-3-甲酸的方法，其特征在于：以3-氧雜環丁酮為起始原料，經過上保護、水解反應后得到關鍵中間體，收率大于70%，然后脫芐得到3-氨基氧雜環丁烷-3-甲酸，總收率大于60%。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述反應的過程為：
3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于：具體步驟為：
（1）上保護反應：
將3-氧雜環丁酮溶于無水二氯甲烷中，加入芐胺，室溫攪拌1小時，降溫至0℃，緩慢加入氰化亞銅，室溫下反應6小時，TLC檢測反應完全；將反應液倒入分液漏斗中，水洗滌，飽和氯化鈉洗滌，無水硫酸鈉干燥，旋干溶劑，柱層析得到產品2；
（2）水解反應：
將化合物2溶于甲醇中，攪拌均勻，加入氫氧化鈉的水溶液，加熱回流，反應8小時，TLC檢測反應完全；將反應液倒入分液漏斗中，甲基叔丁基醚萃取雜質，然后用1mol/L的鹽酸將反應液調至中性，將水相用油泵拉干，柱層析得到產品3；
（3）脫芐反應：
將化合物3溶于無水甲醇中，攪拌均勻，加入鈀碳，裝好氫化裝置，置換氫氣三次，調節壓力值到40Psi，反應2小時后，TLC檢測反應完全；將反應液過濾，旋干濾液，柱層析得到產品4。
下載完整專利技術內容需要扣除積分，VIP會員可以免費下載。
該專利技術資料僅供研究查看技術是否侵權等信息，商用須獲得專利權人授權。該專利全部權利屬于天津安錦科技發展有限公司，未經天津安錦科技發展有限公司許可，擅自商用是侵權行為。如果您想購買此專利、獲得商業授權和技術合作，請聯系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201310395731.6/1.html，轉載請聲明來源鉆瓜專利網。
