[發明專利]從綠咖啡豆提取綠原酸的方法

有效

• 申請號: 201310395334.9
• 申請日: 2013-09-04
• 公開（公告）號: CN103497106A
• 公開（公告）日: 2014-01-08
• 發明（設計）人: 羅明鋒;房杰;何勇;李改麗
• 申請（專利權）人: 草本創想生物科技（成都）有限公司
• 主分類號: C07C69/732
• 分類號: C07C69/732;C07C67/48
• 代理公司: 成都立信專利事務所有限公司 51100
• 代理人: 馮忠亮

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技術領域：

本發明涉及一種從綠咖啡豆中提取綠原酸的工藝技術，尤其是涉及一種采用超聲逆流提取和大孔樹脂分離精制綠咖啡豆中綠原酸，并有效地去除咖啡因的工藝方法。

背景技術：

綠咖啡豆來源于茜草科植物小果咖啡、中果咖啡及大果咖啡的種子。在綠咖啡豆提取物中含有較多的綠原酸，因此經常地被作為一種有效的綠原酸的來源進行使用。

綠原酸(chlorogenic?acid)?是由咖啡酸(?caffeic?acid)?與奎尼酸(quinic?acid)?組成的縮酣酸，化學名3?-?咖啡?？崴?，被譽為”植物黃金”?，是眾多廠家追逐生產的對象。綠原酸是一種重要的生物活性物質，具有抗菌、抗病毒、增高白血球、保肝利膽、抗腫瘤、降血壓、降血脂、清除自由基和興奮中樞神經系統等作用，現代科學對綠原酸生物活性的研究已深入到食品、保健、醫藥和日用化工等多個領域。綠原酸的主要來源是從天然植物中提取，國內一直是以金銀花、杜仲等植物原料，國外主要是以咖啡豆等為原料。目前對綠原酸的提取方法主要有：

1）水提法：水提法是利用綠原酸易溶于水之特性，用熱水作為浸提劑進行提取方法。采用10?倍加水量，50℃條件下煎煮2次，每次煎煮1.5h，得綠原酸粗品。水提法工藝簡單、成本低、投資少。但能耗高、生產周期長、廢水量大、產品純度低。

2）有機溶劑提取法：綠原酸易溶于甲醇、乙醇、丙酮等極性溶劑。用10倍量70%乙醇熱回流1h，得綠原酸粗品。有機溶劑提取工藝簡單，投資小，適合產業化生產，但由于使用有機溶劑，增加溶劑回收成本。

3）物理場強化提取法：傳統溶劑萃取中加入如超聲波或微波等物理場，強化萃取，減少萃取時間，降低活性物質降解。在微波功率340W、輻射時間20min、榕劑乙醇體積分數60%、乙醇用量為9倍、浸泡時間30min?的工藝條件下得綠原酸粗品。但目前工業化生產技術還不成熟，有待于進一步研究。

4）大孔樹脂吸附法：大孔吸附樹脂是一種不含交換基團、具有大孔結構的高分子吸附劑，也是一種親脂性物質，具有選擇性好、機械強度高、再生處理方便、吸附速度快、操作簡單、產品質量穩定、生產成本低等優點，所以特別適合于分離提純水溶性化合物。CN?101704748A采用ＮＫＡ－Ⅱ極性大孔樹脂，上樣濃度0.26mg/mL，?pH2.0，進樣液體積/大孔樹脂質量比值為12，流速為2mL/?min，洗脫劑30%?乙醇，綠原酸提取物純度可達25.3%。但是該方法耗用時間長，清洗吸附樹脂比較困難。

總的來說，以上常用的提取綠原酸的方法，自身都存在著一些缺陷，如：能耗高、提取時間長、提取率低，產品純度低、咖啡因含量過高等。

發明內容

本發明的目的是提供一種能耗低、清洗吸附樹脂容易，提取時間少、提取率高，產品純度高、咖啡因含量低的從綠咖啡豆中提取綠原酸的方法。

本發明是這樣實現的：

從綠咖啡豆中提取綠原酸的方法，其提取過程包括以下步驟：

（1）首先將綠咖啡豆粉碎過10目篩，得到綠咖啡豆粉末；

（2）加入綠咖啡豆粉末10倍量質量百分濃度為0.1%亞硫酸鈉水溶液，超聲連續逆流提取設備在40～60℃超聲逆流連續提取，亞硫酸鈉水溶液流量為綠咖啡豆粉末質量的5倍，得綠咖啡豆提取液；

（3）將步驟（2）中所得提取液經100目震蕩篩過濾、臥螺離心機、碟片離心機過濾，得上清液；

（4）將步驟（3）中所得上清液直接灌入XAD-16大孔樹脂，XAD-16大孔樹脂作用是選擇性吸附咖啡因而不吸附綠原酸，樹脂吸附量與上清液比為1:1；吸附飽和后用純化水沖洗干凈，用質量百分濃度為50～80%的乙醇洗脫，洗脫量為樹脂體積的2倍，收集洗脫液；

（5）將步驟（4）中XAD-16大孔樹脂流失液灌入LX-28大孔樹脂，樹脂吸附量與流失液比為1:1；吸附飽和后用純化水沖洗干凈，用質量百分濃度為50～80%的乙醇洗脫，洗脫量為樹脂體積的2倍，收集洗脫液；

（6）將步驟（4）中所得洗脫液濃縮，回收乙醇，噴霧干燥得咖啡因副產品；將步驟（5）中所得洗脫液濃縮，回收乙醇，噴霧干燥得綠原酸；

（7）將步驟(6)中的綠原酸用其8-10倍量的質量百分濃度為80%的乙醇溶解，活性炭脫色過濾后濃縮到比重1.15放置冷凍結晶，微波干燥后就得綠原酸產品。

步驟（7）中所述活性炭為醫用針型活性炭，用量為綠原酸質量的5%，溫度為70℃，保溫時間為20?min；結晶的比重為1.10～1.15，溫度為0～4℃。