[發明專利]1-乙氧羰基-5-甲基-(3R)-叔丁基二甲硅氧基戊二酸酯的合成工藝有效
| 申請號: | 201310394164.2 | 申請日: | 2013-09-03 |
| 公開(公告)號: | CN103421037A | 公開(公告)日: | 2013-12-04 |
| 發明(設計)人: | 蔣成君;王志華;洪蓓蕾;張紅奪;陳普明 | 申請(專利權)人: | 浙江新東港藥業股份有限公司;浙江科技學院 |
| 主分類號: | C07F7/18 | 分類號: | C07F7/18 |
| 代理公司: | 杭州求是專利事務所有限公司 33200 | 代理人: | 張法高 |
| 地址: | 318000 浙江*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 羰基 甲基 丁基 二甲 硅氧基戊二酸酯 合成 工藝 | ||
1.一種1-乙氧羰基-5-甲基-(3R)-叔丁基二甲硅氧基戊二酸酯的合成工藝,其特征在于:以水為溶劑,加入(3R)-3-叔丁基二甲基硅氧基戊二酸鈉單甲酯,降溫到-5~10℃,滴加10-30%質量百分比的堿溶液,(3R)-3-叔丁基二甲基硅氧基戊二酸單甲酯與堿的摩爾比為1:1~2,加入季銨鹽,(3R)-3-叔丁基二甲基硅氧基戊二酸單甲酯與季銨鹽的質量比為1:0.001~0.01,在-5~10℃滴加氯甲酸乙酯,反應5~10小時,(3R)-3-叔丁基二甲基硅氧基戊二酸單甲酯與氯甲酸乙酯的摩爾比為1:1~2,加入乙酸乙酯萃取,用飽和食鹽水洗滌,無水硫酸鈉干燥,減壓濃縮得到1-乙氧羰基-5-甲基-(3R)-叔丁基二甲硅氧基戊二酸酯。
2.根據權利要求1所述的一種1-乙氧羰基-5-甲基-(3R)-叔丁基二甲硅氧基戊二酸酯的合成工藝,其特征在于所述的堿溶液為氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀溶液或氫氧化鋰溶液。
3.根據權利要求1所述的一種1-乙氧羰基-5-甲基-(3R)-叔丁基二甲硅氧基戊二酸酯的合成工藝,其特征在于所述的季銨鹽為四丁基氯化銨或四丁基溴化銨。
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