[發(fā)明專利]一種二苯乙酮的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310393987.3
• 申請(qǐng)日: 2013-09-03
• 公開（公告）號(hào): CN103435464A
• 公開（公告）日: 2013-12-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 宋文同;曹燕;姚松芝
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東誠(chéng)創(chuàng)醫(yī)藥技術(shù)開發(fā)有限公司
• 主分類號(hào): C07C49/782
• 分類號(hào): C07C49/782;C07C45/65
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種二苯乙酮的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

①將苯乙腈和三乙胺加入四氫呋喃中，低溫條件下滴加苯甲酰氯，保溫反應(yīng)完畢，酸化析晶，得到2,3-二苯基-3-氧代丙腈；

②將2,3-二苯基-3-氧代丙腈加入冰乙酸中，攪拌溶解后，加熱保溫反應(yīng)完畢，降溫析晶，得到二苯乙酮粗品；

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③將二苯乙酮粗品加入有機(jī)溶劑中，加熱至完全溶解后，降溫析晶得到二苯乙酮精品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二苯乙酮的制備方法，其特征在于：步驟①中苯乙腈與苯甲酰氯的摩爾比為1：1.1~1.2，苯乙腈與三乙胺的摩爾比為1：1.4~1.5，苯乙腈與四氫呋喃的質(zhì)量體積比為1g：5ml。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二苯乙酮的制備方法，其特征在于：步驟①中反應(yīng)溫度為0~5℃，反應(yīng)時(shí)間為5~6小時(shí)，酸化試劑為鹽酸，調(diào)pH=3~4。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二苯乙酮的制備方法，其特征在于：步驟②中2,3-二苯基-3-氧代丙腈與冰乙酸的質(zhì)量體積比為1g：4ml，硫酸溶液濃度為65%，2,3-二苯基-3-氧代丙腈與硫酸溶液的質(zhì)量體積比為1g：1.8~2ml。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二苯乙酮的制備方法，其特征在于：步驟②中反應(yīng)溫度為110~115℃，析晶溫度為0~5℃，反應(yīng)時(shí)間為7~8小時(shí)。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二苯乙酮的制備方法，其特征在于：步驟③中有機(jī)溶劑為甲醇或乙醇中的任一種，粗品與有機(jī)溶劑的質(zhì)量體積比為1g：0.8~1ml。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二苯乙酮的制備方法，其特征在于：步驟③中析晶溫度：0~5℃。