[發明專利]一種二苯乙酮的制備方法有效
| 申請號： | 201310393987.3 | 申請日： | 2013-09-03 |
| 公開（公告）號： | CN103435464A | 公開（公告）日： | 2013-12-11 |
| 發明（設計）人： | 宋文同;曹燕;姚松芝 | 申請（專利權）人： | 山東誠創醫藥技術開發有限公司 |
| 主分類號： | C07C49/782 | 分類號： | C07C49/782;C07C45/65 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 250100 山東*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 二苯乙酮 制備 方法 | ||
1.一種二苯乙酮的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：
①將苯乙腈和三乙胺加入四氫呋喃中，低溫條件下滴加苯甲酰氯，保溫反應完畢，酸化析晶，得到2,3-二苯基-3-氧代丙腈；
②將2,3-二苯基-3-氧代丙腈加入冰乙酸中，攪拌溶解后，加熱保溫反應完畢，降溫析晶，得到二苯乙酮粗品；
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③將二苯乙酮粗品加入有機溶劑中，加熱至完全溶解后，降溫析晶得到二苯乙酮精品。
2.根據權利要求1所述的二苯乙酮的制備方法，其特征在于：步驟①中苯乙腈與苯甲酰氯的摩爾比為1：1.1~1.2，苯乙腈與三乙胺的摩爾比為1：1.4~1.5，苯乙腈與四氫呋喃的質量體積比為1g：5ml。
3.根據權利要求1所述的二苯乙酮的制備方法，其特征在于：步驟①中反應溫度為0~5℃，反應時間為5~6小時，酸化試劑為鹽酸，調pH=3~4。
4.根據權利要求1所述的二苯乙酮的制備方法，其特征在于：步驟②中2,3-二苯基-3-氧代丙腈與冰乙酸的質量體積比為1g：4ml，硫酸溶液濃度為65%，2,3-二苯基-3-氧代丙腈與硫酸溶液的質量體積比為1g：1.8~2ml。
5.根據權利要求1所述的二苯乙酮的制備方法，其特征在于：步驟②中反應溫度為110~115℃，析晶溫度為0~5℃，反應時間為7~8小時。
6.根據權利要求1所述的二苯乙酮的制備方法，其特征在于：步驟③中有機溶劑為甲醇或乙醇中的任一種，粗品與有機溶劑的質量體積比為1g：0.8~1ml。
7.根據權利要求1所述的二苯乙酮的制備方法，其特征在于：步驟③中析晶溫度：0~5℃。
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