[發(fā)明專利]一種新的藥用消旋羥蛋氨酸鈣的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310393947.9 | 申請日： | 2013-09-02 |
| 公開（公告）號： | CN103420881A | 公開（公告）日： | 2013-12-04 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 邢亞軍;傅小明;黃希 | 申請（專利權(quán)）人： | 紹興民生醫(yī)藥有限公司 |
| 主分類號： | C07C323/58 | 分類號： | C07C323/58;C07C319/20;C07C319/28 |
| 代理公司： | 北京市廣友專利事務(wù)所有限責任公司 11237 | 代理人： | 耿小強 |
| 地址： | 312071 浙江*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 藥用 消旋羥 蛋氨酸 制備 方法 | ||
1.一種新的藥用消旋羥蛋氨酸鈣的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
a.在液體蛋氨酸中加入3倍原料重量的純水，加入一定量的酸，升溫回流，保溫7-10小時，其中，酸與液體蛋氨酸的質(zhì)量比為：2.0～5.0%；
b．保溫完畢，降溫至室溫后，加入氫氧化鈣，充分攪拌后，調(diào)pH至2.5-3.5；
c．在10～20℃溫度下加入有機溶劑，加完保溫0.5～1.0小時，保溫結(jié)束后，過濾掉固體雜質(zhì)，取濾液，濾液中加入純水；
d．得到的溶液進行減壓濃縮，減壓濃縮至總重量的0.35～0.55倍后，降溫，緩慢加入純水至減壓濃縮前重量的0.65～0.80倍；
e.所得的溶液升溫至50～70℃，分批加入氫氧化鈣粉末，調(diào)pH至4.5～5.5，攪拌20分鐘后，復測pH，加入活性炭，在70-80℃脫色，保溫15-25分鐘，趁熱抽濾，取濾液；
f．加熱緩慢回流狀態(tài)下，緩慢滴加溶劑，滴加完畢后，緩慢降溫至室溫，保溫攪拌1～2小時后，離心，甩干得到粗品；
g．將消旋羥蛋氨酸鈣粗品溶于5～15倍重量的純水中，滴加0～0.8倍水量的有機溶劑，加完后，加熱回流半小時，緩慢降溫至室溫，離心，干燥，得到消旋羥蛋氨酸鈣精制品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的消旋羥蛋氨酸鈣的制備方法，其特征在于，所述步驟a中所述的酸選自：硫酸或磷酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的消旋羥蛋氨酸鈣的制備方法，其特征在于，所述步驟c中的所述的有機溶劑選自：甲醇，乙醇，異丙醇，丙酮，四氫呋喃，甲基異丁基甲酮中的一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的消旋羥蛋氨酸鈣的制備方法，其特征在于，所述步驟c中的所述的有機溶劑與液體蛋氨酸的質(zhì)量比為：4.0～5.5：1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的消旋羥蛋氨酸鈣的制備方法，其特征在于，所述步驟f中的所述的溶劑為減壓濃縮所蒸出的溶劑。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的消旋羥蛋氨酸鈣的制備方法，其特征在于，所述步驟g中的所述的有機溶劑選自：甲醇，乙醇，異丙醇，丙酮，四氫呋喃，甲基異丁基甲酮中的一種。
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