[發明專利]工業碳化硅組分的系統檢測方法

有效

• 申請號: 201310393798.6
• 申請日: 2013-09-02
• 公開（公告）號: CN103439213A
• 公開（公告）日: 2013-12-11
• 發明（設計）人: 聞向東;潘聞陽;邵梅;陳士華;張穗忠;趙希文;夏念平;余衛華;文斌
• 申請（專利權）人: 武漢鋼鐵（集團）公司
• 主分類號: G01N5/00
• 分類號: G01N5/00;G01N21/77;G01N1/28
• 代理公司: 武漢開元知識產權代理有限公司 42104
• 代理人: 胡鎮西;楊柳林

技術領域

本發明屬于化學分析技術領域，具體是指一種工業碳化硅組分的系統檢測方法。

背景技術

工業碳化硅具有熔點高、耐高溫、耐腐蝕等特點，有較高的強度和好的耐磨性，廣泛地應用于特種耐火材料的填加料、冶金爐料及煉鋼、連鑄工藝中取代硅鐵脫氧等方面。工業碳化硅中含有的二氧化硅、游離硅、碳化硅、三氧化二鋁、二氧化鈦、三氧化二鐵等組分，工業碳化硅中所含物料的組成不同，其用途也相應的不同。如何準確地測定工業碳化硅材料中各組分的含量，對工業碳化硅的研究和應用至關重要。

現有對工業碳化硅中各種組分的檢測，多采用先分離再測定的方法，即先將待測試樣中的每種組分進行分離而后對單組分進行分別測定。如貴陽耐火材料檢測中心曾采用增壓封閉浸出-光度法測定工業碳化硅中二氧化硅的含量；攀枝花鋼鐵股份公司攀鋼研究院和寶鋼集團八鋼公司制造管理部，通過采用NaOH浸取工業碳化硅中游離硅后，用比色法測定硅含量，取得了較好的效果。機械電子部鄭州磨料磨具磨削研究所，采用氟硅酸鉀容量法測定了脫氧劑碳化硅中的SiO₂組分的含量。也有部分機構對工業碳化硅中各組分含量進行連續測定的，但一般最多只能一次性測定其中的某兩種組分，如本溪鋼鐵公司技術中心采用氫氟酸揮散法連續測定了復合硅中二氧化硅和碳化硅含量，但無法實現其他組分含量的連續測定。再如，GB/T16555-2008中對工業碳化硅中三氧化二鐵、三氧化二鋁的測定是分解試樣后連續測定此兩組分，而且該標準中對試液酸度、溫度、滴定速度等有嚴格要求，調節酸度及滴定和返滴定過程操作過于復雜，對檢測人員的操作技能要求很高，而且最終分析結果誤差較大。

發明內容

本發明的目的就是要提供一種工業碳化硅組分的系統檢測方法，利用該方法能夠一次性的將工業碳化硅中多種組分的含量進行系統性檢測，該檢測方法操作簡單而且結果準確度高。

為實現上述目的，本發明的工業碳化硅組分的系統檢測方法，包括以下步驟：

1）稱取質量為m₁的待測工業碳化硅試樣，置于容器中經700~800℃高溫灼燒，除盡游離碳，再加入足量稀硫酸充分溶解試樣，然后又經700~800℃高溫灼燒至恒重，稱量容器及試樣，其總質量計為m₂；

2）向容器中加入足量濃氫氟酸和稀硫酸的混合酸液，所述混合酸液中濃氫氟酸與稀硫酸體積比為5~10∶1，加熱在290~320℃恒溫反應至酸液冒煙揮發完全，再經700~800℃高溫灼燒至恒量后，稱量容器及試樣，其總質量計為m₃，所述m₂與m₃之差值即為待測工業碳化硅試樣中二氧化硅的質量；

3）向容器中加入足量濃硝酸、濃氫氟酸和稀硫酸的混合溶液，所述混合溶液中濃硝酸、濃氫氟酸和稀硫酸溶液的體積比為4~10∶10~20∶1~2，加熱在290~320℃恒溫反應至酸液冒煙揮發完全，再次在700~800℃高溫灼燒恒量后，稱量容器及試樣，其總質量計為m₄，所述m₃與m₄之差即為待測工業碳化硅試樣中單質硅的質量；

4）繼續向坩堝中加入5~10倍m₁的無水碳酸鈉與硼酸的混合劑，所述混合劑中無水碳酸鈉與硼酸的質量比1.5~3∶1，加熱至1050~1200℃熔融30~60min，容器中的試樣即熔融分解完全，然后冷卻至室溫得到固體物質，采用足量鹽酸-飽和硼酸溶液將固體物質在80~100℃條件下充分溶解，將溶液加熱濃縮到剩余少量液體的狀態后，加入足量乙醇使過量的硼酸反應生成易揮發的硼酸乙酯，最后加熱蒸干，得到固體粉末物；

5）向固體粉末物中加入足量濃鹽酸后加熱煮沸至固體粉末物充分溶解，再加入適量動物膠溶液，依次經攪拌、凝聚、過濾、洗滌操作得到濾渣和濾液，將濾液進行精確定容待用；將濾渣采用450~1000℃進行灰化、灼燒處理即得到二氧化硅固體，稱量二氧化硅的質量計為m₅，則工業碳化硅樣品中碳化硅的質量為2m₅/3；

6）取一定量的步驟5）定容待用的濾液，加入過量的EDTA，然后用醋酸鋅標準溶液滴定過量的EDTA，再向溶液中加入一定量的氟鹽，加熱煮沸，氟取代與鋁絡合的EDTA，最后用醋酸鋅標準溶液滴定取代出的EDTA，根據消耗的醋酸鋅標準溶液體積量，通過計算即可得出所取濾液中鋁的質量，進而可換算出工業碳化硅樣品中三氧化二鋁的質量；