[發(fā)明專利]工業(yè)碳化硅組分的系統(tǒng)檢測方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310393798.6
• 申請日: 2013-09-02
• 公開（公告）號: CN103439213A
• 公開（公告）日: 2013-12-11
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 聞向東;潘聞陽;邵梅;陳士華;張穗忠;趙希文;夏念平;余衛(wèi)華;文斌
• 申請（專利權(quán)）人: 武漢鋼鐵（集團(tuán)）公司
• 主分類號: G01N5/00
• 分類號: G01N5/00;G01N21/77;G01N1/28
• 代理公司: 武漢開元知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 42104
• 代理人: 胡鎮(zhèn)西;楊柳林

1.一種工業(yè)碳化硅組分的系統(tǒng)檢測方法，其特征在于，它包括以下步驟：

1）稱取質(zhì)量為m₁的待測工業(yè)碳化硅試樣，置于容器中經(jīng)700~800℃高溫灼燒，再加入足量稀硫酸充分溶解試樣，然后又經(jīng)700~800℃高溫灼燒至恒重，稱量容器及試樣，其總質(zhì)量計為m₂；

2）向容器中加入足量濃氫氟酸和稀硫酸的混合酸液，所述混合酸液中的濃氫氟酸與稀硫酸體積比為5~10∶1，加熱在290~320℃恒溫反應(yīng)至酸液冒煙揮發(fā)完全，再經(jīng)700~800℃高溫灼燒至恒量后，稱量容器及試樣，其總質(zhì)量計為m₃，所述m₂與m₃之差值即為待測工業(yè)碳化硅試樣中二氧化硅的質(zhì)量；

3）向容器中加入足量濃硝酸、濃氫氟酸和稀硫酸的混合溶液，所述混合溶液中濃硝酸、濃氫氟酸和稀硫酸溶液的體積比為4~10∶10~20∶1~2，加熱在290~320℃恒溫反應(yīng)至酸液冒煙揮發(fā)完全，再次在700~800℃高溫灼燒恒量后，稱量容器及試樣，其總質(zhì)量計為m₄，所述m₃與m₄之差即為待測工業(yè)碳化硅試樣中單質(zhì)硅的質(zhì)量；

4）繼續(xù)向坩堝中加入5~10倍m₁的無水碳酸鈉與硼酸的混合劑，所述混合劑中無水碳酸鈉與硼酸的質(zhì)量比1.5~3∶1，加熱至1050~1200℃熔融30~60min，容器中的試樣即熔融分解完全，然后冷卻至室溫得到固體物質(zhì)，采用足量鹽酸-飽和硼酸溶液將固體物質(zhì)在80~100℃條件下充分溶解，將溶液加熱濃縮到剩余少量液體的狀態(tài)后，加入足量乙醇充分溶解，最后加熱蒸干，得到固體粉末物；

5）向固體粉末物中加入足量濃鹽酸后加熱煮沸至固體粉末物充分溶解，再加入適量動物膠溶液，依次經(jīng)攪拌、凝聚、過濾、洗滌操作得到濾渣和濾液，將濾液進(jìn)行精確定容待用；將濾渣采用450~1000℃進(jìn)行灰化、灼燒處理即得到二氧化硅固體，稱量二氧化硅的質(zhì)量計為m₅，則工業(yè)碳化硅樣品中碳化硅的質(zhì)量為2m₅/3；

6）取一定量的步驟5）定容待用的濾液，加入過量的EDTA，然后用醋酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的EDTA，再向溶液中加入一定量的氟鹽，加熱煮沸，氟取代與鋁絡(luò)合的EDTA，最后用醋酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定取代出的EDTA，根據(jù)消耗的醋酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液體積量，通過計算即可得出所取濾液中鋁的質(zhì)量，進(jìn)而可換算出工業(yè)碳化硅樣品中三氧化二鋁的質(zhì)量；

7）另取一定量的步驟5）定容待用的濾液，滴加適量抗壞血酸溶液至濾液現(xiàn)無色，采用稀鹽酸調(diào)節(jié)濾液的pH值至4~5后，加入適量二安替比林甲烷，形成黃色[Ti(DAPM)₃]⁴⁺絡(luò)合物，采用分光光度法對其中的[Ti(DAPM)₃]⁴⁺絡(luò)合物中的鈦含量進(jìn)行測定，即可推算出工業(yè)碳化硅樣品中二氧化鈦的質(zhì)量；

8）再另取一定量的步驟5）定容待用的濾液，滴加適量抗壞血酸溶液至濾液現(xiàn)無色，用乙酸-乙酸鈉緩沖溶液調(diào)節(jié)其pH值至4~5后，加入鄰二氮雜菲形成橙紅色[Fe(Phen)²⁺]絡(luò)合物，采用分光光度法對[Fe(Phen)²⁺]絡(luò)合物中的鐵含量進(jìn)行測定，即可推算出工業(yè)碳化硅樣品中中三氧化二鐵的質(zhì)量；

9）根據(jù)所確定的各組分的質(zhì)量，即可計算得出質(zhì)量為m₁的待測工業(yè)碳化硅試樣中各組分的質(zhì)量百分含量。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工業(yè)碳化硅組分的系統(tǒng)檢測方法，其特征在于：所述步驟4）中的鹽酸-飽和硼酸溶液為硼酸溶于體積比為1∶1的鹽酸溶液中，并且所述溶液中保持有硼酸固體。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的工業(yè)碳化硅組分的系統(tǒng)檢測方法，其特征在于：所述步驟6）中的氟鹽為氟化鉀、氟化鈉、氟化銨的固體或水溶液中的一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的工業(yè)碳化硅組分的系統(tǒng)檢測方法，其特征在于：所述稀硫酸為水與濃硫酸體積比1∶1~2的硫酸溶液，所述濃氫氟酸是指密度為1.15~1.10g/cm³的氫氟酸溶液，所述濃硝酸為密度為1.42~1.40g/cm³的硝酸溶液，所述濃鹽酸為密度為1.19~1.15g/cm³的鹽酸溶液。