[發(fā)明專利]一種利用高速逆流色譜從蘇木中分離制備巴西木素和原蘇木素B的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310393712.X
• 申請日: 2013-09-03
• 公開（公告）號: CN103450145A
• 公開（公告）日: 2013-12-18
• 發(fā)明（設計）人: 徐萍萍;關樹宏;果德安
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海藥物研究所
• 主分類號: C07D313/20
• 分類號: C07D313/20;C07D311/94
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司 37205
• 代理人: 苗峻

1.一種利用高速逆流色譜從蘇木中分離制備巴西木素和原蘇木素B的方法，其特征在于：首先制備樣品溶液，然后采用高速逆流色譜儀聯用紫外檢測器進行分離制備，根據紫外圖譜分別收集含有巴西木素和原蘇木素B的流分，減壓濃縮至干得目標化合物巴西木素和原蘇木素B；

所述高速逆流色譜采用的色譜條件為：溶劑體系為氯仿：甲醇：水的體積比為4:2-4:2，上相為固定相，下相為流動相；儀器轉速：采用順時針轉動，轉速為400~550轉/min，流動相流速為5.0~8.0?mL/min；水浴溫度：20℃-30℃；保留率：30%-80%；檢測波長：280nm。

2.根據權利要求1所述的利用高速逆流色譜從蘇木中分離制備巴西木素和原蘇木素B的方法，其特征在于：具體步驟包括：

（1）溶劑體系的制備

將氯仿：甲醇：水以體積比為4:2-4:2的比例混合，靜置分層，上相為固定相，下相為流動相；

（2）樣品溶液的制備

將蘇木用2~5倍量的溶劑A熱回流提取1~5次，合并提取液，減壓濃縮至無溶劑A殘留得浸膏A，浸膏A用水完全分散，再用2~5倍量水的乙酸乙酯萃取浸膏A，乙酸乙酯層減壓濃縮至干后得浸膏B，上大孔吸附樹脂，使用5~20倍量的乙醇水溶液洗脫，洗脫液減壓濃縮至干，得浸膏C，即蘇木有效部位；然后將蘇木有效部位完全溶解于由體積比為1:1的流動相與固定相組成的溶劑中，得樣品溶液；

（3）分離制備巴西木素和原蘇木素B

取樣品溶液采用高速逆流色譜儀進行進樣，并根據紫外檢測器譜圖分別收集含有巴西木素和原蘇木素B的流分，然后用旋轉蒸發(fā)儀濃縮至干，分別得到最終產物巴西木素和原蘇木素B；

步驟（2）所述溶劑A為甲醇溶液或乙醇溶液。

3.根據權利要求1所述的利用高速逆流色譜從蘇木中分離制備巴西木素和原蘇木素B的方法，其特征在于：所述溶劑體系為氯仿：甲醇：水的體積比為4:4:2。

4.根據權利要求1所述的利用高速逆流色譜從蘇木中分離制備巴西木素和原蘇木素B的方法，其特征在于：所述水浴溫度為25℃。

5.根據權利要求1所述的利用高速逆流色譜從蘇木中分離制備巴西木素和原蘇木素B的方法，其特征在于：所述轉速為550轉/min。

6.根據權利要求1所述的利用高速逆流色譜從蘇木中分離制備巴西木素和原蘇木素B的方法，其特征在于：所述流動相流速為7.5?mL/min。

7.根據權利要求1所述的利用高速逆流色譜從蘇木中分離制備巴西木素和原蘇木素B的方法，其特征在于：所述保留率為75%。

8.根據權利要求2所述的利用高速逆流色譜從蘇木中分離制備巴西木素和原蘇木素B的方法，其特征在于：步驟（2）所述溶劑A為：體積分數為30%-100%的甲醇溶液或體積分數為30%-100%的乙醇溶液。

9.根據權利要求2所述的利用高速逆流色譜從蘇木中分離制備巴西木素和原蘇木素B的方法，其特征在于：步驟（2）所述大孔吸附樹脂為D101大孔吸附樹脂。

10.根據權利要求2所述的利用高速逆流色譜從蘇木中分離制備巴西木素和原蘇木素B的方法，其特征在于：步驟（2）所述洗脫溶劑是體積分數為5%-15%的乙醇水溶液。