[發明專利]2,4,5-三氟苯異氰酸酯及其中間體的合成方法在審
| 申請號： | 201310393662.5 | 申請日： | 2013-09-02 |
| 公開（公告）號： | CN104418773A | 公開（公告）日： | 2015-03-18 |
| 發明（設計）人： | 馮虓;周志成;崔英杰 | 申請（專利權）人： | 上海龍翔生物醫藥開發有限公司 |
| 主分類號： | C07C265/12 | 分類號： | C07C265/12;C07C263/04;C07C269/00;C07C271/04 |
| 代理公司： | 上海智信專利代理有限公司 31002 | 代理人： | 余化鵬 |
| 地址： | 201203 上海市浦*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 三氟苯異 氰酸 及其 中間體 合成 方法 | ||
1.一種2,4,5-三氟苯異氰酸酯的合成方法，其特征在于包括以下步驟：氣體保護下，在溶劑中，將N-氯甲酰基-2,4,5-三氟苯胺進行反應，得到2,4,5-三氟苯異氰酸酯即可；所述的溶劑為酯類溶劑；
2.如權利要求1所述的2,4,5-三氟苯異氰酸酯的合成方法，其特征在于：在合成2,4,5-三氟苯異氰酸酯的方法中，所述的酯類溶劑為乙酸乙酯、乙酸異丙酯、乙酸丙酯、乙酸甲酯、乙酸丁酯和乙酸異丁酯中的一種或多種。
3.如權利要求1所述的2,4,5-三氟苯異氰酸酯的合成方法，其特征在于：在合成2,4,5-三氟苯異氰酸酯的方法中，所述的溶劑與所述的N-氯甲酰基-2,4,5-三氟苯胺的體積質量比為1mL/g～200mL/g，優選50mL/g～90mL/g。
4.如權利要求1所述的2,4,5-三氟苯異氰酸酯的合成方法，其特征在于：在合成2,4,5-三氟苯異氰酸酯的方法中，所述的反應的溫度為50℃～120℃。
5.如權利要求1所述的2,4,5-三氟苯異氰酸酯的合成方法，其特征在于：在合成2,4,5-三氟苯異氰酸酯的方法中，所述的N-氯甲酰基-2,4,5-三氟苯胺采用下述方法合成：在氣體保護下，將2,4,5-三氟苯胺與溶劑形成的溶液，滴加到三光氣與溶劑形成的溶液中，進行縮合反應，得到N-氯甲酰基-2,4,5-三氟苯胺；所述的溶劑為酯類溶劑；
再按照權利要求1所述的方法合成2,4,5-三氟苯異氰酸酯即可。
6.如權利要求5所述的2,4,5-三氟苯異氰酸酯的合成方法，其特征在于：在合成N-氯甲酰基-2,4,5-三氟苯胺的方法中，所述的酯類溶劑為乙酸乙酯、乙酸異丙酯、乙酸丙酯、乙酸甲酯、乙酸丁酯和乙酸異丁酯中的一種或多種。
7.如權利要求5所述的2,4,5-三氟苯異氰酸酯的合成方法，其特征在于：在合成N-氯甲酰基-2,4,5-三氟苯胺的方法中，所述的2,4,5-三氟苯胺與溶劑形成的溶液中，所述的溶劑與所述的2,4,5-三氟苯胺的體積質量比為1mL/g～20mL/g，優選1mL/g～5mL/g。
8.如權利要求5所述的2,4,5-三氟苯異氰酸酯的合成方法，其特征在于：在合成N-氯甲酰基-2,4,5-三氟苯胺的方法中，所述的滴加的速度為100g/h～500g/h，優選150g/h～200g/h。
9.如權利要求5所述的2,4,5-三氟苯異氰酸酯的合成方法，其特征在于：合成N-氯甲酰基-2,4,5-三氟苯胺的方法，在制得N-氯甲酰基-2,4,5-三氟苯胺之后，不經分離純化，直接進行合成2,4,5-三氟苯異氰酸酯的反應；
和/或，
在合成N-氯甲酰基-2,4,5-三氟苯胺的方法中，所述的三光氣與溶劑形成的溶液中，所述的溶劑與所述的三光氣的體積質量比為1mL/g～20mL/g；所述的縮合反應的溫度為-10℃～20℃。
10.一種N-氯甲酰基-2,4,5-三氟苯胺的合成方法，其特征在于包括以下步驟：在氣體保護下，將2,4,5-三氟苯胺與溶劑形成的溶液，滴加到三光氣與溶劑形成的溶液中，進行縮合反應，得到N-氯甲酰基-2,4,5-三氟苯胺即可；所述的溶劑為酯類溶劑；
其中，各反應條件如權利要求5～9任一項所述。
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