[發明專利]一種超細β碳化硅及其制備方法

有效

• 申請號: 201310393354.2
• 申請日: 2013-09-02
• 公開（公告）號: CN103466624A
• 公開（公告）日: 2013-12-25
• 發明（設計）人: 李新家;賈明;馬歡;曹恒
• 申請（專利權）人: 西安通鑫半導體輔料有限公司
• 主分類號: C01B31/36
• 分類號: C01B31/36
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 徐文權

技術領域

本發明屬于化工領域，具體涉及一種超細β碳化硅及其制備方法。?

背景技術

β碳化硅微粉有很高的化學穩定性、高硬度、高熱導率、低熱脹系數、寬能帶隙、高電子漂移速度、高電子遷移率、特殊的電阻溫度特性等，被廣泛應用于電子、信息、精密加工技術、軍工、航空航天、高級耐火材料、特種陶瓷材料、高級磨削材料和增強材料等領域。β碳化硅生產方式目前主要有三種：激光法、等離子法和固相合成法。前兩種工藝主要合成的產品為納米及亞微米粉末。固相合成法目前工藝方式較多，但都具有一定技術難度，產品大多存在β相含量不高、產品雜質多、難以批量生產等多項缺點。?

發明內容

本發明的目的在于克服上述問題，提供一種超細β碳化硅及其制備方法，該方法制備的超細β碳化硅可為電子、信息、精密加工技術、軍工、航空航天、高級耐火材料、特種陶瓷材料、高級磨削材料和增強材料等領域提供優質的原料。?

為了達到上述目的，本發明所采用的技術方案是：?

一種超細β碳化硅的制備方法，包括以下步驟：?

1）混合樣品：?

將水洗好的硅源和碳源按1:（0.2～2）的比例混合，并加水攪拌均勻，過濾，烘干，得到樣品A；?

2）高溫反應：?

將樣品A裝入坩堝，在樣品上鋪一層活性炭；放入高溫爐內，在1200～1800℃的溫度下保溫1～10h，反應完后得到樣品B；?

3）煅燒除炭：?

將樣品B粉碎過20目篩網后，放入瓷坩堝內，然后在400～900℃的溫度下煅燒1～10h，除去游離炭，得到樣品C；?

4）酸堿洗除雜：?

將樣品C倒入球磨罐，加水球磨；再向球磨完的樣品溶液中加入NaOH，使樣品溶液的堿濃度達到1～20%，并加熱；將加堿反應后的樣品過濾水洗，水洗至濾液的電導率為100μS/cm以下，pH值為9以下；取出水洗后的樣品并加水攪拌，再向其中加入無機酸，使溶液酸濃度達到1～10%，并加熱；待反應完后過濾砂漿，對濾餅進行水洗、烘干處理之后，過500目篩網，得到超細β碳化硅。?

所述步驟1）中，硅源是從硅片切割廢砂漿中提取的，硅源用水洗0～5次；碳源為活性炭、炭黑或木炭中的一種或多種的混合物。?

所述步驟1）中，過濾所用的過濾器為高壓過濾器、離心分離器、真空過濾器或板框壓濾機。?

所述步驟1）中，烘干所用的干燥器為熱風循環烘箱、普通干燥機或真空干燥器。?

所述步驟2）中的坩堝為石墨坩堝、剛玉坩堝、氧化鋯坩堝或碳化硅坩堝。?

所述步驟2）中，高溫爐為箱式高溫爐、高溫電阻爐、高溫真空爐、箱式氣氛爐或高溫管式氣氛爐。?

所述步驟3）中，樣品B在瓷坩堝內鋪成厚度為1～10cm的樣品層。?

所述步驟4）中，加入無機堿反應時的加熱溫度為50～100℃，反應時間為1～10h；加入無機酸反應時的加熱溫度為40～80℃，反應時間為1～10h。?

所述步驟4）中，加入的無機酸為鹽酸、硫酸或氫氟酸中的一種或多種。?

本發明還公開了一種超細β碳化硅，所述β碳化硅的粒徑為0.5～6μm，無α相碳化硅生成，β碳化硅含量在98%以上。?

與現有技術相比，本發明具有以下有益效果：?

本發明超細β碳化硅的制備方法通過混合樣品、高溫反應、煅燒除炭、酸堿洗除雜這四個步驟制備β碳化硅，其工藝步驟簡單，操作方便，所制備得到的超細β碳化硅粒徑為3μm左右，成本低、無α相碳化硅、雜質含量低、粒度分布均勻，β碳化硅含量在98%以上。制備出的超細β碳化硅可為電子、信息、精密加工技術、軍工、航空航天、高級耐火材料、特種陶瓷材料、高級磨削材料和增強材料等領域提供優質的原料。?

具體實施方式

本發明超細β碳化硅的制備方法，包括以下步驟：?

1）混合樣品：?

將水洗過0～5次的硅源和碳源按照1:（0.2～2）的質量比混合，并加水攪拌均勻，用高壓過濾器、離心分離器、真空過濾器或板框壓濾機過濾，再用熱風循環烘箱、普通干燥機或真空干燥器烘干，得到樣品A；硅源是從硅片切割廢砂漿中提取的，碳源為活性炭、炭黑或木炭中的一種或多種的混合物；?

2）高溫反應：?

將樣品A裝入石墨坩堝、剛玉坩堝、氧化鋯坩堝或碳化硅坩堝中，樣品A?上層鋪有活性炭。放入箱式高溫爐、高溫電阻爐、高溫真空爐、箱式氣氛爐或高溫管式氣氛爐內，在1200～1800℃的溫度下保溫1～10h，反應完后得到樣品B。?