[發(fā)明專利]一種超細β碳化硅及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310393354.2
• 申請日: 2013-09-02
• 公開（公告）號: CN103466624A
• 公開（公告）日: 2013-12-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李新家;賈明;馬歡;曹恒
• 申請（專利權(quán)）人: 西安通鑫半導(dǎo)體輔料有限公司
• 主分類號: C01B31/36
• 分類號: C01B31/36
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 徐文權(quán)

1.一種超細β碳化硅的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）混合樣品：

將水洗好的硅源和碳源按1:（0.2～2）的比例混合，并加水攪拌均勻，過濾，烘干，得到樣品A；

2）高溫反應(yīng)：

將樣品A裝入坩堝，在樣品A上鋪一層活性炭；放入高溫爐內(nèi)，在1200～1800℃的溫度下保溫1～10h，反應(yīng)完后得到樣品B；

3）煅燒除炭：

將樣品B粉碎過20目篩網(wǎng)后，放入瓷坩堝內(nèi)，然后在400～900℃的溫度下煅燒1～10h，除去游離炭，得到樣品C；

4）酸堿洗除雜：

將樣品C倒入球磨罐，加水球磨；再向球磨完的樣品溶液中加入NaOH，使樣品溶液的堿濃度達到1～20%，并加熱；將加堿反應(yīng)后的樣品過濾水洗，水洗至濾液的電導(dǎo)率為100μS/cm以下，pH值為9以下；取出水洗后的樣品并加水攪拌，再向其中加入無機酸，使溶液酸濃度達到1～10%，并加熱；待反應(yīng)完后過濾砂漿，對濾餅進行水洗、烘干處理之后，過500目篩網(wǎng)，得到超細β碳化硅。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超細β碳化硅的制備方法，其特征在于：所述步驟1）中，硅源是從硅片切割廢砂漿中提取的，硅源用水洗0～5次；碳源為活性炭、炭黑或木炭中的一種或多種的混合物。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超細β碳化硅的制備方法，其特征在于：所述步驟1）中，過濾所用的過濾器為高壓過濾器、離心分離器、真空過濾器或板框壓濾機。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超細β碳化硅的制備方法，其特征在于：所述步驟1）中，烘干所用的干燥器為熱風(fēng)循環(huán)烘箱、普通干燥機或真空干燥器。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超細β碳化硅的制備方法，其特征在于：所述步驟2）中的坩堝為石墨坩堝、剛玉坩堝、氧化鋯坩堝或碳化硅坩堝。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超細β碳化硅的制備方法，其特征在于：所述步驟2）中，高溫爐為箱式高溫爐、高溫電阻爐、高溫真空爐、箱式氣氛爐或高溫管式氣氛爐。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超細β碳化硅的制備方法，其特征在于：所述步驟3）中，樣品B在瓷坩堝內(nèi)鋪成厚度為1～10cm的樣品層。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超細β碳化硅的制備方法，其特征在于：所述步驟4）中，加入無機堿反應(yīng)時的加熱溫度為50～100℃，反應(yīng)時間為1～10h；加入無機酸反應(yīng)時的加熱溫度為40～80℃，反應(yīng)時間為1～10h。

9.根據(jù)權(quán)利要求1或8所述的超細β碳化硅的制備方法，其特征在于：所述步驟4）中，加入的無機酸為鹽酸、硫酸或氫氟酸中的一種或多種。

10.一種根據(jù)權(quán)利要求1至10任意一項所述的制備方法制備的超細β碳化硅，其特征在于：所述β碳化硅的粒徑為0.5～6μm，無α相碳化硅生成，β碳化硅含量在98%以上。