[發明專利]一種Cu7.2S4+x超晶格納米線材料及其制備方法

無效

• 申請號: 201310393080.7
• 申請日: 2013-09-03
• 公開（公告）號: CN103449502A
• 公開（公告）日: 2013-12-18
• 發明（設計）人: 高遠浩;張明會;陳秋霞;張艷鴿;李品將;何偉偉;張翼東;鄭直
• 申請（專利權）人: 許昌學院
• 主分類號: C01G3/12
• 分類號: C01G3/12;B82Y40/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于納米材料技術領域，具體涉及一種Cu_7.2S_4+x超晶格納米線材料及其制備方法。

背景技術

一維半導體納米線在納米光電器件的制作和應用中具有十分誘人的應用前景。二十多年來，人們通過納米技術已經成功制備了許多不同化學成分的半導體納米線，如Si，Ge，GaN，InP，ZnS，ZnO，In₂O₃，Zn₂SnO₄，CdS_xSe_l-x，Zn_xCd_l-xSe等。在納米光電器件應用中，人們希望通過能帶工程使半導體納米線擁有連續可調的帶隙能，從而確保納米光電器件獲得新穎的特性和功能。目前，人們通過量子限域效應已經可以操控半導體納米線的能帶隙，但量子限域效應要求納米線的直徑必須小于或接近它的激子玻爾直徑，因此，符合要求的納米線十分難以制備，現有的制備技術也僅僅停留在實驗室層面。近年來研究發現，超晶格納米線特有的超晶格調制結構相當于自組裝的量子阱，具有人們渴盼的量子限域效應，因此超晶格納米線被譽為“打開了納米研究和應用的新篇章”。Yang研究組通過混合脈沖激光燒蝕-化學氣相沉積(PLA-CVD)技術制備了Si/SiGe超晶格納米線，Lieber研究組也通過相似的方法制得了GaAs/GaP超晶格納米線，而Samuelson研究組則通過化學束磊晶技術CBE獲得了InAs/InP超晶格納米線。這些方法的共同特點都是通過氣體-液體-固體生長過程(VLS)實現摻雜原子在晶格中的均衡分布，該方法需要在反應物氣化的條件下多次交替變換反應物，工藝設備復雜，操作要求嚴格且大量耗能，很難實現工業化生產。

目前，對于有重要應用前景的半導體材料，無論工業應用還是實驗室研究，都對材料制備技術提出了更高的要求，即采用簡單的工藝、廉價的原料、環境友好、盡量降低能耗，以滿足當今資源短缺、能源不足條件下的制備要求。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術存在的缺點，提供一種Cu_7.2S_4+x超晶格納米線材料及其制備方法，不僅制備工藝簡單，操作簡便，且綠色環保，能耗低。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案如下：

一種Cu_7.2S_4+x超晶格納米線材料，具有一維納米線狀微形貌和內在的超晶格結構，x＝0.07-2.20。納米線材料屬藍輝銅礦面心立方晶相，納米線長度為2-10μm，直徑約100-150nm。

本發明的一種Cu_7.2S_4+x超晶格納米線材料的制備方法，包括以下步驟：

(1)制備NaOH堿性硫溶液：向25ml?NaOH水溶液中加入硫粉，NaOH水溶液濃度為4M，磁力攪拌下加熱進行回流反應，得到NaOH堿性硫溶液；

(2)將Cu(NO₃)₂水溶液注入步驟(1)的NaOH堿性硫溶液反應容器中，于100-180℃下繼續進行回流反應數小時，反應結束后180℃快速蒸發干燥；

(3)步驟(2)所得產物自然冷卻至室溫，用蒸餾水多次洗滌，真空干燥，得到的粉體即為Cu_7.2S_4+x超晶格納米線材料。

上述回流反應制得的NaOH堿性硫溶液中含有S^2-、S₂^2-和S₃^2-。

按上述方案，步驟(1)中硫粉的添加量為1.5～6.0mmol。

按上述方案，步驟(3)中，將步驟(2)所得產物自然冷卻至室溫，用蒸餾水多次洗滌，于60℃真空干燥30min，得到Cu_7.2S_4+x超晶格納米線材料。

按上述方案，反應物中Cu(NO₃)₂和硫粉的摩爾比為1：2-1：8，Cu(NO₃)₂水溶液的濃度為0.5M。

按上述方案，步驟(1)制備NaOH堿性硫溶液時，向25ml濃度為4M的NaOH水溶液中加入硫粉，磁力攪拌下在120℃進行回流反應，繼續時間為2h。