[發明專利]一種Cu7.2S4+x超晶格納米線材料及其制備方法無效
| 申請號： | 201310393080.7 | 申請日： | 2013-09-03 |
| 公開（公告）號： | CN103449502A | 公開（公告）日： | 2013-12-18 |
| 發明（設計）人： | 高遠浩;張明會;陳秋霞;張艷鴿;李品將;何偉偉;張翼東;鄭直 | 申請（專利權）人： | 許昌學院 |
| 主分類號： | C01G3/12 | 分類號： | C01G3/12;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 461000 河*** | 國省代碼： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 cu sub 7.2 晶格 納米 線材 料及 制備 方法 | ||
1.一種Cu7.2S4+x超晶格納米線材料，其特征在于：Cu7.2S4+x超晶格納米線材料具有一維納米線狀微形貌和內在的超晶格結構，x＝0.07-2.20。
2.根據權利要求1所述的一種Cu7.2S4+x超晶格納米線材料，其特征在于：納米線材料屬藍輝銅礦面心立方晶相，納米線長度為2-10μm，直徑約100-150nm。
3.一種Cu7.2S4+x超晶格納米線材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)制備NaOH堿性硫溶液：向25ml?NaOH水溶液中加入硫粉，NaOH水溶液濃度為4M，磁力攪拌下加熱進行回流反應，得到NaOH堿性硫溶液；
(2)將Cu(NO3)2水溶液注入步驟(1)的NaOH堿性硫溶液反應容器中，于100-180℃下繼續進行回流反應數小時，反應結束后180℃快速蒸發干燥；
(3)步驟(2)所得產物自然冷卻至室溫，用蒸餾水多次洗滌，真空干燥，得到的粉體即為Cu7.2S4+x超晶格納米線材料。
4.根據權利要求3所述的一種Cu7.2S4+x超晶格納米線材料的制備方法，其特征在于：回流反應制得的NaOH堿性硫溶液中含有S2-、S22-和S32-。
5.根據權利要求3所述的一種Cu7.2S4+x超晶格納米線材料的制備方法，其特征在于：步驟(1)中硫粉的添加量為1.5～6.0mmol。
6.根據權利要求3所述的一種Cu7.2S4+x超晶格納米線材料的制備方法，其特征在于：步驟(3)中，將步驟(2)所得產物自然冷卻至室溫，用蒸餾水多次洗滌，于60℃真空干燥30min，得到Cu7.2S4+x超晶格納米線材料。
7.根據權利要求5所述的一種Cu7.2S4+x超晶格納米線材料的制備方法，其特征在于：反應物中Cu(NO3)2和硫粉的摩爾比為1：2-1：8，Cu(NO3)2水溶液的濃度為0.5M。
8.根據權利要求3所述的一種Cu7.2S4+x超晶格納米線材料的制備方法，其特征在于：步驟(1)制備NaOH堿性硫溶液時，向25ml濃度為4M的NaOH水溶液中加入硫粉，磁力攪拌下在120℃進行回流反應，繼續時間為2h。
9.根據權利要求3所述的一種Cu7.2S4+x超晶格納米線材料的制備方法，其特征在于：步驟(2)中Cu(NO3)2水溶液注入NaOH堿性硫溶液中，于150℃下進行回流反應8小時。
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