[發明專利]一種超白高效低雜質熒光增白劑的制備方法

有效

• 申請號: 201310392648.3
• 申請日: 2013-09-02
• 公開（公告）號: CN103468017A
• 公開（公告）日: 2013-12-25
• 發明（設計）人: 李其偉;劉健;王慶;陳麗娜;高軍
• 申請（專利權）人: 山西青山化工有限公司
• 主分類號: C09B23/14
• 分類號: C09B23/14;C09K11/06
• 代理公司: 山西五維專利事務所(有限公司) 14105
• 代理人: 郭海燕

技術領域

本發明屬于洗滌和印染專用助劑技術領域，具體涉及一種超白高效低雜質熒光增白劑的制備方法。

背景技術

熒光增白劑71#是二苯乙烯雙三嗪類增白劑結構中最重要的熒光增白劑之一，它具有良好的增白效果，被其增白的產品可保持長時間放置而不泛黃，并且具有耐高溫、耐堿、耐氯漂、耐氧漂、耐光照等優點，主要用于合成洗滌劑和印染行業。而傳統生產工藝生產出來的71#熒光增白劑具有以下缺點：

（1）雜質（三嗪）含量高（≥1%），

即指以下結構：

（2）產品的堆積密度小（≤400Kg/m³），（3）冷水分散性能差（≤40%）。（4）由于水溶性差，泛黃點不是很高。（5）71#熒光增白劑外觀不是很白，而且增白效果也不是很好。

發明內容

本發明主要針對傳統生產熒光增白劑的方法存在雜質（三嗪）含量高、產品的堆積密度小、冷水分散性能差、溶性差、增白效果不好的問題，提供一種超白高效低雜質熒光增白劑的制備方法。

本發明為解決上述問題而采取的技術方案為：

一種超白高效低雜質熒光增白劑的制備方法，按摩爾比1：2取質量分數為10～15%的4，4′-二氨基二苯乙烯-二磺酸溶液和三聚氯氰，先向反應釜內加入10～15倍三聚氯氰重量的冰水，用鹽酸調節pH值為1～2，再向反應釜內加入三聚氯氰打漿1～2h，然后滴加4，4′-二氨基二苯乙烯-二磺酸溶液，溫度控制為0～5℃，用質量分數為10～20%的碳酸鈉溶液調節pH值為4～6，進行一縮反應至氨基值消失，用130～150目濾網進行過濾，從濾網中通過的物料再轉入反應釜中；然后在反應釜中加入1.95～2.1倍4，4′-二氨基二苯乙烯-二磺酸摩爾量的苯胺、用質量分數為20～30%的氫氧化鈉溶液調節pH為7～9，進行二縮反應至氨基值消失，升溫80～90℃，作用1～1.5h后壓濾，得到的濾餅再加入10～15倍三聚氯氰重量的去離子水的高壓釜中，攪勻后升溫60～70℃，加入2.3～2.6倍4，4′-二氨基二苯乙烯-二磺酸摩爾量的嗎啉、2.1～2.3倍4，4′-二氨基二苯乙烯-二磺酸摩爾量的氫氧化鈉固體進行三縮反應，1.5～2h后，進行轉晶，壓濾，干燥，得到熒光增白劑。

本發明采用上述制備方法，通過一縮結束后過濾、二縮結束后升溫壓濾來去除副產物和雜質；通過升溫60～70℃，加入嗎啉、優化三縮反應條件，使所生產出的71#熒光增白劑具有三嗪雜質含量低、產品的堆積密度大、產品在水中的分散性能好、染布時泛黃點高、增白劑外觀超白且增白效果好等特點。

為進一步表明本發明制備方法的效果，做了如下對比試驗：

對比試驗1：傳統工藝生產的熒光增白劑：

在反應釜內加水500L，加碎冰800Kg，用鹽酸調pH值1～2，投三聚氯氰100Kg，打漿1小時，在0～5℃下進行一縮反應，將質量分數為10%的98Kg4，4′-二氨基二苯乙烯-二磺酸溶液2.5小時內加入同一反應釜中，同時用質量分數為10%的碳酸鈉溶液調節pH為6，反應至終點，再將50.5Kg苯胺也投入同一反應釜中，同時用質量分數為20%的氫氧化鈉溶液調節pH為8，進行二縮反應至終點后，將反應物料轉至三縮反應釜中，加入56.69Kg嗎啉，23Kg氫氧化鈉固體，在135℃下轉晶，轉晶后壓濾，濾餅打漿后進行噴霧干燥，后處理合成后，得到熒光增白劑。

對比試驗2：采用一縮結束后過濾生產的熒光增白劑：

在反應釜內加水500L，加碎冰800Kg，用鹽酸調pH值1～2，投三聚氯氰100Kg，打漿1小時，在0～5℃下進行一縮反應，將質量分數為10%的100Kg4，4′-二氨基二苯乙烯-二磺酸溶液2.5小時內加入同一反應釜中，同時用質量分數為10%的碳酸鈉溶液調節pH為6，反應至終點，過濾后，再將50.5Kg苯胺也投入同一反應釜中，同時用質量分數為20%的氫氧化鈉溶液調節pH為8，進行二縮反應至終點后，將反應物料轉至三縮反應釜中，加入56.69Kg嗎啉，23Kg氫氧化鈉固體，在110-135℃下轉晶，轉晶后壓濾，濾餅打漿后進行噴霧干燥，后處理合成后，得到熒光增白劑。

對比試驗3：采用一縮結束過濾，二縮結束壓濾生產的熒光增白劑：