[發明專利]一種超白高效低雜質熒光增白劑的制備方法

有效

• 申請號: 201310392648.3
• 申請日: 2013-09-02
• 公開（公告）號: CN103468017A
• 公開（公告）日: 2013-12-25
• 發明（設計）人: 李其偉;劉健;王慶;陳麗娜;高軍
• 申請（專利權）人: 山西青山化工有限公司
• 主分類號: C09B23/14
• 分類號: C09B23/14;C09K11/06
• 代理公司: 山西五維專利事務所(有限公司) 14105
• 代理人: 郭海燕

1.一種超白高效低雜質熒光增白劑的制備方法，其特征在于：按摩爾比1：2取質量分數為10～15%的4，4′-二氨基二苯乙烯-二磺酸溶液和三聚氯氰，先向反應釜內加入10～15倍三聚氯氰重量的冰水，用鹽酸調節pH值為1～2，再向反應釜內加入三聚氯氰打漿1～2h，然后滴加4，4′-二氨基二苯乙烯-二磺酸溶液，溫度控制為0～5℃，用質量分數為10～20%的碳酸鈉溶液調節pH值為4～6，進行一縮反應至氨基值消失，用130～150目濾網進行過濾，從濾網中通過的物料再轉入反應釜中；然后在反應釜中加入1.95～2.1倍4，4′-二氨基二苯乙烯-二磺酸摩爾量的苯胺、用質量分數為20～30%的氫氧化鈉溶液調節pH為7～9，進行二縮反應至氨基值消失，升溫80～90℃，作用1～1.5h后壓濾，得到的濾餅再加入10～15倍三聚氯氰重量的去離子水的高壓釜中，攪勻后升溫60～70℃，加入2.3～2.6倍4，4′-二氨基二苯乙烯-二磺酸摩爾量的嗎啉、2.1～2.3倍4，4′-二氨基二苯乙烯-二磺酸摩爾量的氫氧化鈉固體進行三縮反應，1.5～2h后，進行轉晶，壓濾，干燥，得到熒光增白劑。