[發(fā)明專利]一種連續(xù)化生產(chǎn)2?氯?5?甲基吡啶的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310392466.6 | 申請日: | 2013-09-02 |
| 公開(公告)號: | CN104418798B | 公開(公告)日: | 2017-07-21 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 鄭亞清;丁克鴻;周穎華;張寅;胡俊;冀超;孫偉 | 申請(專利權(quán))人: | 江蘇揚農(nóng)化工集團有限公司;江蘇瑞祥化工有限公司;寧夏瑞泰科技股份有限公司 |
| 主分類號: | C07D213/61 | 分類號: | C07D213/61 |
| 代理公司: | 北京市廣友專利事務(wù)所有限責(zé)任公司11237 | 代理人: | 耿小強 |
| 地址: | 225009*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 連續(xù) 化生 甲基 吡啶 方法 | ||
1.一種2-氯-5-甲基吡啶的連續(xù)化生產(chǎn)方法,其特征在于由下列步驟組成:(1)在一、二、三級釜式混合反應(yīng)器中加入容器容積1/10量的有機溶劑,將一、二、三級釜內(nèi)溫度升高至30~120℃;(2)將2-氯-4-甲酰基戊腈、氯化劑以及有機溶劑輸送到一級釜式混合反應(yīng)器進行反應(yīng),(3)然后通過溢流的形式依次到二級釜式反應(yīng)器、三級釜式反應(yīng)器、接受釜進行連續(xù)化反應(yīng),最后到中和釜加堿調(diào)節(jié)體系pH大于7,得到2-氯-5-甲基吡啶;步驟(2)中2-氯-4-甲酰基戊腈、氯化劑以及有機溶劑體積比為1:0.1~10:0.01~10;所述步驟(2)、(3)中反應(yīng)在壓力-1000Kpa~+1000Kpa下進行;控制物料在進入接收釜之前,至少有3h的反應(yīng)時間;所述氯化劑選自三氯氧磷、五氯化磷、三氯化磷、亞硫酰氯、硫酰氯、光氣、雙光氣、固體光氣以及氯化氫氣體中的一種或幾種。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-氯-5-甲基吡啶連續(xù)化生產(chǎn)方法,其特征在于:所述的有機溶劑選自甲苯、苯、氯化苯、二甲苯、二氯乙烷中的一種或幾種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-氯-5-甲基吡啶連續(xù)化生產(chǎn)方法,其特征在于:步驟(1)中溫度為60~100℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-氯-5-甲基吡啶連續(xù)化生產(chǎn)方法,其特征在于:步驟(2)中2-氯-4-甲酰基戊腈、氯化劑以及有機溶劑體積比為1:0.1~1:0.1~2。
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