[發(fā)明專利]用于進(jìn)行樣品分析的測試方法、測試裝置和測試設(shè)備

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310392160.0
• 申請日: 2013-09-02
• 公開（公告）號: CN104422745A
• 公開（公告）日: 2015-03-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王文祥;孫楓;徐宏坤;李建輝;李瑋明;周慧;張江鋒;張錫婭
• 申請（專利權(quán)）人: 中國石油天然氣股份有限公司
• 主分類號: G01N30/86
• 分類號: G01N30/86
• 代理公司: 北京三高永信知識產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司 11138
• 代理人: 劉映東

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及石油化工領(lǐng)域，特別涉及一種用于進(jìn)行樣品分析的測試方法、測試裝置和測試設(shè)備。

背景技術(shù)

在石油工業(yè)中，對復(fù)雜樣品如石油烴化物分析時(shí)，常常需要進(jìn)行氣相質(zhì)譜定性數(shù)據(jù)和氣相色譜定量數(shù)據(jù)測試。

GC（Gas?Chromatography，氣相色譜儀）是一種用毛細(xì)管色譜柱對樣品中各組分進(jìn)行分離的設(shè)備。在進(jìn)行數(shù)據(jù)測試時(shí)，通常是通過該GC對各組分的分離，再用檢測器對各組分進(jìn)行定性和定量。下面，對不同類型的檢測器以及定性和定量的性能進(jìn)行介紹：

MS（Mass?Spectrometry，質(zhì)譜檢測器）是在真空腔內(nèi)采用高能電子束來撞擊組分分子，將電離后形成的正離子通過聚焦加速導(dǎo)入質(zhì)量分析器中，然后按質(zhì)荷比的大小順序進(jìn)行記錄，得到質(zhì)譜圖的設(shè)備。在定性方面，MS具有很強(qiáng)的對未知物質(zhì)的鑒定能力。但是在定量方面，其線性范圍窄，不同物質(zhì)的校正系數(shù)的差異較大，定量結(jié)果受各參數(shù)影響大。

FID（Flame?Ionization?Detector，氫火焰離子化檢測器）是將氫氣和空氣燃燒生成火焰為能源，有機(jī)物在高溫下電離，產(chǎn)生與進(jìn)入火焰的有機(jī)化合物量成正比的電信號的設(shè)備。在定性方面，F(xiàn)ID必須依靠標(biāo)樣預(yù)先確定出保留時(shí)間才能對物質(zhì)進(jìn)行定性。在定量方面，F(xiàn)ID具有響應(yīng)范圍寬，校正系數(shù)穩(wěn)定的特點(diǎn)，尤其對于石油烴類，各物質(zhì)的FID校正系數(shù)接近。在分析需求許可的情況下，各物質(zhì)的峰面積百分比即可認(rèn)為是各物質(zhì)的實(shí)際含量。

在對復(fù)雜樣品如石油烴類樣品分析時(shí)，理想的分析方案是將GC-MS的定性數(shù)據(jù)和GC-FID的定量數(shù)據(jù)相互結(jié)合起來，這樣就能一次解決樣品中各組分的定性和定量問題。

在實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的過程中，發(fā)明人發(fā)現(xiàn)現(xiàn)有技術(shù)至少存在以下問題：首先兩種檢測器的出口壓力不同，導(dǎo)致組分在GC-MS和GC-FID中的保留時(shí)間不能一致。其次由于GC-MS和GC-FID的檢測原理不同，同一組分在兩種檢測器上產(chǎn)生的譜圖峰形不同，難以根據(jù)峰形將不同檢測器上的各組分對應(yīng)起來。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決現(xiàn)有技術(shù)的問題，本發(fā)明實(shí)施例提供了一種用于進(jìn)行樣品分析的測試方法、測試裝置和測試設(shè)備。該技術(shù)方案如下：

第一方面，提供了一種用于進(jìn)行樣品分析的測試方法，包括：

獲取待測試樣品的GC-FID譜圖和GC-MS譜圖，該GC-FID譜圖包括各個(gè)色譜峰在GC-FID譜圖上的保留時(shí)間，該GC-MS譜圖包括各個(gè)色譜峰在GC-MS譜圖上的保留時(shí)間；

根據(jù)該待測試樣品各個(gè)色譜峰在GC-MS譜圖上的保留時(shí)間，結(jié)合預(yù)設(shè)公式，計(jì)算待測試樣品各個(gè)色譜峰在GC-FID譜圖上的預(yù)測保留時(shí)間；

根據(jù)該待測試樣品各個(gè)色譜峰在GC-FID譜圖上的預(yù)測保留時(shí)間，確定GC-FID譜圖上與GC-MS譜圖上各個(gè)色譜峰對應(yīng)關(guān)系；

記錄在GC-FID譜圖上已確定對應(yīng)關(guān)系的色譜峰的峰面積；

根據(jù)各個(gè)組分對應(yīng)的峰面積，計(jì)算各個(gè)組分的實(shí)際含量。

第二方面，提供了一種用于進(jìn)行樣品分析的測試裝置，包括：

譜圖獲取模塊，用于獲取待測試樣品的GC-FID譜圖和GC-MS譜圖，該GC-FID譜圖包括各個(gè)色譜峰在GC-FID譜圖上的保留時(shí)間，該GC-MS譜圖包括各個(gè)色譜峰在GC-MS譜圖上的保留時(shí)間；

計(jì)算模塊，用于根據(jù)該待測試樣品各個(gè)色譜峰在GC-MS譜圖上的保留時(shí)間，結(jié)合預(yù)設(shè)公式，計(jì)算待測試樣品各個(gè)色譜峰在GC-FID譜圖上的預(yù)測保留時(shí)間；

對應(yīng)關(guān)系確定模塊，用于根據(jù)該待測試樣品各個(gè)色譜峰在GC-FID譜圖上的預(yù)測保留時(shí)間，確定GC-FID譜圖上與GC-MS譜圖上各個(gè)色譜峰對應(yīng)關(guān)系；

峰面積記錄模塊，用于記錄在GC-FID譜圖上已確定對應(yīng)關(guān)系的色譜峰的峰面積；

該計(jì)算模塊還用于根據(jù)各個(gè)組分對應(yīng)的峰面積，計(jì)算各個(gè)組分的實(shí)際含量。

第三方面，提供了一種用于進(jìn)行樣品分析的測試設(shè)備，該測試設(shè)備包括氣相色譜儀101、質(zhì)譜檢測器102、氫火焰離子化檢測器103、色譜柱104A和色譜柱104B。

氣相色譜儀101內(nèi)配置有色譜柱104A和色譜柱104B，其中，色譜柱104A的一端與氣相色譜儀101的進(jìn)樣口101A連接，色譜柱104A的另一端通過該氣相色譜儀101出樣口101B與質(zhì)譜檢測器102的進(jìn)樣口102A連接；色譜柱104B的一端與氣相色譜儀101的進(jìn)樣口101C連接，色譜柱104B的另一端通過該氣相色譜儀101出樣口101D與氫火焰離子化檢測器103的進(jìn)樣口103A連接。

本發(fā)明實(shí)施例提供的技術(shù)方案帶來的有益效果是：