[發(fā)明專利]一種α相三氧化二鐵/鉑雜化納米環(huán)的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310392088.1
• 申請日: 2013-09-02
• 公開（公告）號: CN103408074A
• 公開（公告）日: 2013-11-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王周成;梁漢鋒;王世強
• 申請（專利權(quán)）人: 廈門大學
• 主分類號: C01G49/06
• 分類號: C01G49/06;B22F9/24;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 廈門南強之路專利事務(wù)所(普通合伙) 35200
• 代理人: 馬應(yīng)森;戴深峻

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種復(fù)合材料，尤其是涉及一種α相三氧化二鐵/鉑雜化納米環(huán)的制備方法。

背景技術(shù)

α相三氧化二鐵是一種重要的金屬氧化物，具有成本低廉、環(huán)境友好等特點，在閃光涂料、塑料、電子、磁記錄材料、催化劑以及生物醫(yī)學工程等方面有廣泛的應(yīng)用。另外，α相三氧化二鐵還是一種重要的n型半導體，其帶隙寬度為2.2eV，在可見光區(qū)具有很強的吸收，因而也被用來用作光催化劑來降解有機污染物。但是其性能受到其固有一些缺陷的極大限制，如空穴擴散路徑短，電子-空穴復(fù)合率高等。為了提高α相三氧化二鐵的性能，較常用的解決方法是制備特定形貌的結(jié)構(gòu)或摻雜其他原子等。此外，雜化（復(fù)合）的納米材料近年來也引起了廣泛的關(guān)注。這種雜化（復(fù)合）材料通常具有單組分不具備的一些特殊的理化性質(zhì)。如文獻報道的α-Fe₂O₃/TiO₂(Journal?of?Hazardous?Materials,2013,252-253,233-242.)，α-Fe₂O₃/CdS(ACS?Applied?Materials&Interfaces,2012,4,4800-4806.)，α-Fe₂O₃/SnO₂(Materials?Letters,2008,62,1126-1128.)和α-Fe2O3/ZnO(Materials?Letters,2011,65,1595-1597.)等雜化（復(fù)合）材料可以顯著地改善α相三氧化二鐵的光催化活性。而一些半導體/貴金屬雜化（復(fù)合）材料，如α-Fe₂O₃/Pd(Chemical?Science,2012,3,1090-1094.)等，同樣比本體半導體具有更優(yōu)越的性能，也引起了本領(lǐng)域工作者的廣泛興趣。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明旨在提供可改善α相三氧化二鐵的光催化活性，工藝簡單，條件溫和的一種α相三氧化二鐵/鉑雜化納米環(huán)的制備方法。

本發(fā)明包括以下步驟：

1）配制水溶性三價鐵鹽溶液，并加入酸式磷酸鹽和硫酸鹽；

2）將步驟1）中所得溶液超聲，然后轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中，密封并升溫反應(yīng)；

3）待反應(yīng)完全后冷卻至室溫，將釜底沉淀物離心分離，洗滌，干燥后即得α相三氧化二鐵納米環(huán)；

4）配制氯鉑酸溶液（H₂PtCl₆·6H₂O），再先后加入無水乙醇和α相三氧化二鐵納米環(huán)，超聲后干燥，收集所得粉末；

5）將步驟4）中所得粉末浸入乙二醇中，加熱反應(yīng)后，將產(chǎn)物清洗，干燥，即得α相三氧化二鐵/鉑雜化納米環(huán)。

在步驟1）中，所述酸式磷酸鹽與硫酸鹽的摩爾濃度比可為（1～6）∶6，三價鐵鹽與硫酸鹽的摩爾濃度比可為1∶30。

在步驟2）中，所述超聲的時間可為3～5min；所述反應(yīng)釜可采用聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜，容積率為60%～80%；所述升溫反應(yīng)的溫度可為200～220℃，升溫反應(yīng)的時間可為24～48h。

在步驟3）中，所述洗滌可先后用無水乙醇及去離子水洗滌；所述干燥的溫度可為60～80℃，干燥的時間可為8～12h。

在步驟4）中，所述氯鉑酸溶液的摩爾濃度可為10～30mM；所述氯鉑酸溶液與無水乙醇的體積比可為1∶（4～6）；所述超聲的時間可為30min；所述干燥的溫度可為60～80℃，干燥的時間可為24h；所述α相三氧化二鐵納米環(huán)與氯鉑酸的摩爾比可為125∶（4～12）。

在步驟5）中，所述乙二醇與步驟4）中所配氯鉑酸溶液的體積比可為（2～6）∶1；所述加熱的條件可為在90～100℃攪拌下加熱3～6h；所述清洗可采用水和乙醇清洗至少一遍；所述干燥的溫度可為60℃，干燥的時間可為12h。

本發(fā)明采用三價鐵鹽為原料，通過水熱反應(yīng)一定的溫度及時間，制備得到α相三氧化二鐵納米環(huán)，隨后在納米環(huán)表面沉積鉑納米顆粒，從而獲得α相三氧化二鐵/鉑雜化納米環(huán)。該方法條件溫和，工藝簡單，且合成的產(chǎn)物具有優(yōu)越的光催化活性。

附圖說明

圖1為實施例1制備的α相三氧化二鐵納米環(huán)和α相三氧化二鐵/鉑雜化納米環(huán)的X射線衍射譜圖。

圖2為實施例1制備的α相三氧化二鐵納米環(huán)的掃描電鏡及透射電鏡圖片。

圖3為實施例1制備的α相三氧化二鐵/鉑雜化納米環(huán)的透射電鏡圖片。