[發明專利]一種α相三氧化二鐵/鉑雜化納米環的制備方法

有效

• 申請號: 201310392088.1
• 申請日: 2013-09-02
• 公開（公告）號: CN103408074A
• 公開（公告）日: 2013-11-27
• 發明（設計）人: 王周成;梁漢鋒;王世強
• 申請（專利權）人: 廈門大學
• 主分類號: C01G49/06
• 分類號: C01G49/06;B22F9/24;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 廈門南強之路專利事務所(普通合伙) 35200
• 代理人: 馬應森;戴深峻

1.一種α相三氧化二鐵/鉑雜化納米環的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

1）配制水溶性三價鐵鹽溶液，并加入酸式磷酸鹽和硫酸鹽；

2）將步驟1）中所得溶液超聲，然后轉移至反應釜中，密封并升溫反應；

3）待反應完全后冷卻至室溫，將釜底沉淀物離心分離，洗滌，干燥后即得α相三氧化二鐵納米環；

4）配制氯鉑酸溶液（H₂PtCl₆·6H₂O），再先后加入無水乙醇和α相三氧化二鐵納米環，超聲后干燥，收集所得粉末；

5）將步驟4）中所得粉末浸入乙二醇中，加熱反應后，將產物清洗，干燥，即得α相三氧化二鐵/鉑雜化納米環。

2.如權利要求1所述一種α相三氧化二鐵/鉑雜化納米環的制備方法，其特征在于在步驟1）中，所述酸式磷酸鹽與硫酸鹽的摩爾濃度比為（1～6）∶6；所述三價鐵鹽與硫酸鹽的摩爾濃度比可為1∶30。

3.如權利要求1所述一種α相三氧化二鐵/鉑雜化納米環的制備方法，其特征在于在步驟2）中，所述超聲的時間為3～5min；所述反應釜可采用聚四氟乙烯內襯的不銹鋼反應釜，容積率為60%～80%。

4.如權利要求1所述一種α相三氧化二鐵/鉑雜化納米環的制備方法，其特征在于在步驟2）中，所述升溫反應的溫度為200～220℃，升溫反應的時間為24～48h。

5.如權利要求1所述一種α相三氧化二鐵/鉑雜化納米環的制備方法，其特征在于在步驟3）中，所述洗滌先后用無水乙醇及去離子水洗滌；所述干燥的溫度可為60～80℃，干燥的時間可為8～12h。

6.如權利要求1所述一種α相三氧化二鐵/鉑雜化納米環的制備方法，其特征在于在步驟4）中，所述氯鉑酸溶液的摩爾濃度為10～30mM；所述氯鉑酸溶液與無水乙醇的體積比為1∶（4～6）。

7.如權利要求1所述一種α相三氧化二鐵/鉑雜化納米環的制備方法，其特征在于在步驟4）中，所述超聲的時間為30min；所述干燥的溫度可為60～80℃，干燥的時間可為24h。

8.如權利要求1所述一種α相三氧化二鐵/鉑雜化納米環的制備方法，其特征在于在步驟4）中，所述α相三氧化二鐵納米環與氯鉑酸的摩爾比為125∶（4～12）。

9.如權利要求1所述一種α相三氧化二鐵/鉑雜化納米環的制備方法，其特征在于在步驟5）中，所述乙二醇與步驟4）中所配氯鉑酸溶液的體積比為（2～6）∶1。

10.如權利要求1所述一種α相三氧化二鐵/鉑雜化納米環的制備方法，其特征在于在步驟5）中，所述加熱的條件為在90～100℃攪拌下加熱3～6h；所述清洗可采用水和乙醇清洗至少一遍；所述干燥的溫度可為60℃，干燥的時間可為12h。