[發明專利]一種超級絕熱材料硅膠的生產工藝

有效

• 申請號: 201310391695.6
• 申請日: 2013-09-02
• 公開（公告）號: CN103408028A
• 公開（公告）日: 2013-11-27
• 發明（設計）人: 劉謙;劉洪章;王松年;韓德銘
• 申請（專利權）人: 煙臺喜力康航天科技有限公司
• 主分類號: C01B33/16
• 分類號: C01B33/16
• 代理公司: 煙臺雙聯專利事務所(普通合伙) 37225
• 代理人: 矯智蘭

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技術領域

本發明涉及一種超級絕熱材料硅膠的生產工藝，屬于超級絕熱材料生產工藝技術領域。

背景技術??

特種應用領域并且對產品的技術性能有極特殊要求的硅膠品種，目前仍屬硅膠最新技術開發的高端領域。比如用作“超級絕熱材料”的大孔疏水二氧化硅氣凝膠就是其中最具代表性的硅膠品種。??

1931年，美國斯坦福大學Kistler首先發現用有機溶劑置換出水凝硅膠孔容中的水份，并控制在溶劑的臨界溫度下釋放出溶劑的蒸氣，由于此時氣—液界面消失，界面張力趨近于“0”，可以制得其孔容基本不縮孔的氣凝膠。七十年代，為了將這一個研究成果用于工業化生產，并且隨著在應用中對大孔硅膠的需求，開始對制得大孔硅膠并且在應用中其孔容不隨著時間和環境條件變化而縮孔引起重視。先后采用了三種技術進行研究和制造大孔硅膠：采用選擇性溶劑置換技術；通過溶劑與水恒沸蒸餾，置換水凝膠中的水分；采用深度降溫冷卻干燥技術制備大孔氣凝膠。

八十年代，研究了用乙酸乙酯恒沸蒸餾的技術，制備孔容可以達到2.0~2.5ml/g的大孔氣凝膠，并發表相關論文。

因為硅膠在干燥過程中，由于微孔中的水分的表面張力約為72達因/厘米。根據開爾文公式????????????????????????????????????????????????，當孔徑為1nm時，微孔內水份蒸發時，對孔壁的壓力達0.15MPa，因此在常規條件下，干燥時硅膠的微孔收縮，這就很難做到孔容大于1.0ml/g的硅膠產品。所以采用溶劑與水恒沸蒸餾等技術可以制得孔容超過2.0ml/g的大孔硅膠。但實際上二氧化硅氣凝膠是不穩定的，在空氣中吸潮后，孔容會逐漸變小。只有把二氧化硅疏水后，其孔容才能穩定，才能達到其應用效果，有理想的工業生產價值。

發明內容

本發明的目的在于解決上述已有技術存在的不足，提供一種孔徑、孔容較大且孔容穩定的超級絕熱材料硅膠的生產工藝。

本發明的一種超級絕熱材料硅膠的生產工藝，特殊之處在于包括以下生產步驟：

（一）、水凝膠的制備：

將凝膠切割成塊狀，水洗至凝膠中SO₄^2-質量百分濃度小于0.1%，得水凝膠備用；

（二）、有機凝膠的生成：

將水凝膠置入蒸餾釜，隨后加入水的共沸有機物，在共沸點溫度下水凝膠中的水相被共沸有機物帶出，蒸餾過程中不斷補充水的共沸有機物，至水凝膠中的水相完全被共沸有機物代替；

（三）、雙塔蒸餾：

從蒸餾釜2出來的水蒸氣和共沸有機物蒸汽混合物經由冷凝器4冷凝為液相并分層，經雙塔蒸餾處理合并到蒸餾釜2中循環使用；

（四）、疏水化處理：

蒸餾釜內的有機凝膠經共沸有機物置換后排出并壓濾回收有機物，濾餅打漿后加入硅烷偶聯劑，攪拌均勻后泵入噴霧干燥器儲槽；

（五）、噴霧干燥：

步驟（四）中的料漿進入采用氮氣循環的噴霧干燥器中進行干燥并得到產品；

（六）、產品檢測：

對產品的物性指標和應用性能技術指標進行檢測，并與作為超級絕熱材料所要求的疏水大孔二氧化硅氣凝膠的技術指標進行對比。

所述雙塔蒸餾具體處理如下：①冷凝器4的上層流出物為含少量水分的共沸有機物，進入第二蒸餾塔6，塔底流出物是接近100%的共沸有機物，進入蒸餾釜2，而塔頂蒸汽經冷凝器4與上述蒸餾釜2中的冷凝液合并；②冷凝器4的下層流出物為含少量共沸有機物的水，進入第一蒸餾塔5，塔底流出物為基本不含有機物的水，做為水凝膠的洗滌水，塔頂流出物經冷凝器4后再與蒸餾釜2中的冷凝液合并。

所述噴霧干燥步驟（五）中，噴霧干燥器中料漿的進口溫度為300-350℃，出口溫度為120-125℃。

所述疏水化處理步驟（四）中，硅烷偶聯劑的質量百分濃度為6-8%。

所述共沸有機物為正丁醇、1-戊醇、異戊醇、1-己醇、1-辛醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁酸乙酯、丁酸丁酯、碳酸二乙酯、苯、二甲苯中的任意一種。

所述硅烷偶聯劑為氨基甲氧基硅烷、甲基氯硅烷、甲基乙氧基硅烷、乙基甲氧基硅烷、乙烯基甲氧基硅烷、乙烯基乙氧基硅烷、六甲基二硅氮烷中的任意一種或幾種。

本生產工藝生產的超級絕熱材料硅膠，其比表面積大于500?m2/g，孔徑大于20nm，孔容大于2.6?ml/g，且孔容值穩定。