[發明專利]一種超級絕熱材料硅膠的生產工藝

有效

• 申請號: 201310391695.6
• 申請日: 2013-09-02
• 公開（公告）號: CN103408028A
• 公開（公告）日: 2013-11-27
• 發明（設計）人: 劉謙;劉洪章;王松年;韓德銘
• 申請（專利權）人: 煙臺喜力康航天科技有限公司
• 主分類號: C01B33/16
• 分類號: C01B33/16
• 代理公司: 煙臺雙聯專利事務所(普通合伙) 37225
• 代理人: 矯智蘭

1.一種超級絕熱材料硅膠的生產工藝，其特征在于包括以下具體步驟：

（一）、水凝膠的制備：

將凝膠切割成塊狀，水洗至凝膠中SO₄^2-質量百分濃度小于0.1%，得水凝膠備用；

（二）、有機凝膠的生成：

將水凝膠置入蒸餾釜，隨后加入水的共沸有機物，蒸餾過程中不斷補充水的共沸有機物，至水凝膠中的水相完全被共沸有機物代替；

（三）、雙塔蒸餾：

從蒸餾釜(2)出來的水蒸氣和共沸有機物蒸汽混合物經由冷凝器(4)冷凝為液相并分層，經雙塔蒸餾處理合并到蒸餾釜(2)中循環使用；

（四）、疏水化處理：

蒸餾釜內的有機凝膠經共沸有機物置換后排出并壓濾回收有機物，濾餅打漿后加入硅烷偶聯劑，攪拌均勻后泵入噴霧干燥器儲槽；

（五）、噴霧干燥：

步驟（四）中的料漿進入采用氮氣循環的噴霧干燥器中進行干燥并得到產品；

（六）、產品檢測：

對產品的物性指標和應用性能技術指標進行檢測，并與作為超級絕熱材料所要求的疏水大孔二氧化硅氣凝膠的技術指標進行對比。

2.如權利要求1所述的一種超級絕熱材料硅膠的生產工藝，其特征在于所述雙塔蒸餾具體處理如下：①冷凝器(4)的上層流出物為含少量水分的共沸有機物，進入第二蒸餾塔(6)，塔底流出物是接近100%的共沸有機物，進入蒸餾釜(2)，而塔頂蒸汽經冷凝器(4)與上述蒸餾釜(2)中的冷凝液合并；②冷凝器(4)的下層流出物為含少量共沸有機物的水，進入第一蒸餾塔(5)，塔底流出物為基本不含有機物的水，做為水凝膠的洗滌水，塔頂流出物經冷凝器(4)后再與蒸餾釜(2)中的冷凝液合并。

3.如權利要求1所述的一種超級絕熱材料硅膠的生產工藝，其特征在于所述疏水化處理步驟（四）中，硅烷偶聯劑的質量百分濃度為6-8%。

4.如權利要求1所述的一種超級絕熱材料硅膠的生產工藝，其特征在于所述噴霧干燥步驟（五）中，噴霧干燥器中料漿的進口溫度為300-350℃，出口溫度為120-125℃。

5.如權利要求1所述的一種超級絕熱材料硅膠的生產工藝，其特征在于所述共沸有機物為正丁醇、1-戊醇、異戊醇、1-己醇、1-辛醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁酸乙酯、丁酸丁酯、碳酸二乙酯、苯、二甲苯中的任意一種。

6.如權利要求1所述的一種超級絕熱材料硅膠的生產工藝，其特征在于所述硅烷偶聯劑為氨基甲氧基硅烷、甲基氯硅烷、甲基乙氧基硅烷、乙基甲氧基硅烷、乙烯基甲氧基硅烷、乙烯基乙氧基硅烷、六甲基二硅氮烷中的任意一種或幾種。

7.如權利要求1、2、3任一工藝生產的超級絕熱材料硅膠，其特征在于比表面積大于500?m2/g，孔徑大于20nm，孔容大于2.6?ml/g，且孔容值穩定。