[發明專利]一種在多元醇基溶液中合成二硒化鐵納米晶的方法無效
| 申請號： | 201310390216.9 | 申請日： | 2013-08-30 |
| 公開（公告）號： | CN103466565A | 公開（公告）日： | 2013-12-25 |
| 發明（設計）人： | 靳正國;李佳;劉彤 | 申請（專利權）人： | 天津大學 |
| 主分類號： | C01B19/04 | 分類號： | C01B19/04;B82Y30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201 | 代理人： | 張宏祥 |
| 地址： | 300072*** | 國省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 多元 溶液 合成 二硒化鐵 納米 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種在多元醇基溶液中合成二硒化鐵納米晶的方法，具有如下步驟：
（1）配制前驅體溶液
稱取0.25mmol即0.0495g四水合氯化亞鐵，溶解于10ml三乙二醇中，常溫攪拌45min，得到穩定的鐵先質陽離子源溶液；另在三口圓底燒瓶中加入40ml三乙二醇，并添加硒粉，然后添加0.1g聚乙烯基吡咯烷酮，簡稱PVP，磁力攪拌5min，得到陰離子源溶液；其中Fe/Se摩爾比分別為1:2、1:1.9、1:1.8、1:1.7、1:1.5、1:1；
（2）回流反應合成FeSe2
將三口瓶置于熱包中，向三口瓶內通入氮氣，緩慢加熱陰離子溶液，至210～270℃時快速注入陽離子源溶液，隨后立即注入0.05ml三乙烯四胺,簡稱TETA，促發反應進行；最后，在低于注入溫度20℃的溫度下回流反應45min，即得到FeSe2納米晶溶液。
2.根據權利要求1的一種在多元醇基溶液中合成二硒化鐵納米晶的方法，其特征在于，所述步驟（1）的Fe/Se最佳摩爾比為1:2。
3.根據權利要求1的一種在多元醇基溶液中合成二硒化鐵納米晶的方法，其特征在于，所述步驟（2）的最佳注入溫度/回流溫度為250℃/230℃。
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