[發明專利]一種用堿酸-絡合法提純高碳天然鱗片石墨制備高純石墨的方法

有效

• 申請號: 201310388752.5
• 申請日: 2013-08-30
• 公開（公告）號: CN103449425A
• 公開（公告）日: 2013-12-18
• 發明（設計）人: 李成林;張海軍;李振剛;周波;吳巖;黃耀群;付長璟;金燚翥;陳飛;陳偉秋;朱鵬;孔小紅
• 申請（專利權）人: 黑龍江科技大學
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 牟永林

1.一種用堿酸-絡合法提純高碳天然鱗片石墨制備高純石墨的方法，其特征在于用堿酸-絡合法提純高碳天然鱗片石墨制備高純石墨的方法是按以下步驟完成的：

一、高溫堿處理：首先將氫氧化鈉溶于去離子水中，得到質量分數為30%的氫氧化鈉水溶液，向質量分數為30%的氫氧化鈉水溶液中加入天然鱗片石墨，混勻后放入馬弗爐中從室溫升溫至700℃～750℃，然后在溫度為700℃～750℃堿處理2h～2.5h，再利用去離子水洗滌至濾液呈中性為止，得到堿處理后天然鱗片石墨；步驟一中所述的天然鱗片石墨與質量分數為30%的氫氧化鈉水溶液中氫氧化鈉的質量比為(2.4～3):1；

二、王水酸處理：在室溫條件下利用王水對步驟一得到的堿處理后天然鱗片石墨進行處理，處理時間為1h～1.5h，再采用去離子水洗滌至濾液呈中性為止，得到王水酸處理后天然鱗片石墨；步驟二中所述王水的體積與步驟一中所述天然鱗片石墨的質量比為1mL:(4g～6g)；

三、第二次堿處理：首先將氫氧化鈉溶于去離子水中，得到質量分數為35%的氫氧化鈉水溶液，然后在室溫下利用質量分數為35%的氫氧化鈉水溶液對天然鱗片石墨進行第二次堿處理，第二次堿處理1h～1.5h，再利用去離子水洗滌至濾液pH為7.5～8為止，得到第二次堿處理后天然鱗片石墨；步驟三中所述的質量分數為35%的氫氧化鈉水溶液中氫氧化鈉與步驟一中所述天然鱗片石墨的質量比為1:(2.8～3.0)；

四、協同絡合處理：在室溫條件下利用質量分數為20%的草酸水溶液對步驟三得到的第二次堿處理后天然鱗片石墨進行絡合處理，絡合處理時間為2h～2.5h，再采用去離子水洗滌至濾液呈中性為止，洗滌后得到的固體烘干至恒重，即得到高純石墨；步驟四中所述的質量分數為20%的草酸水溶液中草酸與步驟一中所述天然鱗片石墨的質量比為1:(20～30)。

2.根據權利要求1所述的一種用堿酸-絡合法提純高碳天然鱗片石墨制備高純石墨的方法，其特征在于步驟一中所述的天然鱗片石墨為含碳量為96%的高碳石墨，且粒徑為100目。

3.根據權利要求1所述的一種用堿酸-絡合法提純高碳天然鱗片石墨制備高純石墨的方法，其特征在于步驟一中所述的天然鱗片石墨與質量分數為30%的氫氧化鈉水溶液中氫氧化鈉的質量比為2.7:1。

4.根據權利要求1、2或3所述的一種用堿酸-絡合法提純高碳天然鱗片石墨制備高純石墨的方法，其特征在于步驟一中首先將氫氧化鈉溶于去離子水中，得到質量分數為30%的氫氧化鈉水溶液，向質量分數為30%的氫氧化鈉水溶液中加入天然鱗片石墨，混勻后放入馬弗爐中從室溫升溫至720℃，然后在溫度為720℃堿處理2.2h，再利用去離子水洗滌至濾液呈中性為止，得到堿處理后天然鱗片石墨。

5.根據權利要求1所述的一種用堿酸-絡合法提純高碳天然鱗片石墨制備高純石墨的方法，其特征在于步驟二中所述王水的體積與步驟一中所述天然鱗片石墨的質量比為1mL:5g。

6.根據權利要求1或5所述的一種用堿酸-絡合法提純高碳天然鱗片石墨制備高純石墨的方法，其特征在于步驟二中在室溫條件下利用王水對步驟一得到的堿處理后天然鱗片石墨進行處理，處理時間為1.2h，再采用去離子水洗滌至濾液呈中性為止，得到王水酸處理后天然鱗片石墨。

7.根據權利要求1所述的一種用堿酸-絡合法提純高碳天然鱗片石墨制備高純石墨的方法，其特征在于步驟三中所述的質量分數為35%的氫氧化鈉水溶液中氫氧化鈉與步驟一中所述天然鱗片石墨的質量比為1:2.9。

8.根據權利要求1或7所述的一種用堿酸-絡合法提純高碳天然鱗片石墨制備高純石墨的方法，其特征在于步驟三中首先將氫氧化鈉溶于去離子水中，得到質量分數為35%的氫氧化鈉水溶液，然后在室溫下利用質量分數為35%的氫氧化鈉水溶液對天然鱗片石墨進行第二次堿處理，第二次堿處理1.2h，再利用去離子水洗滌至濾液pH為7.8為止，得到第二次堿處理后天然鱗片石墨。

9.根據權利要求1所述的一種用堿酸-絡合法提純高碳天然鱗片石墨制備高純石墨的方法，其特征在于步驟四中所述的質量分數為20%的草酸水溶液中草酸與步驟一中所述天然鱗片石墨的質量比為1:24。

10.根據權利要求1或9所述的一種用堿酸-絡合法提純高碳天然鱗片石墨制備高純石墨的方法，其特征在于在室溫條件下利用質量分數為20%的草酸水溶液對步驟三得到的第二次堿處理后天然鱗片石墨進行絡合處理，絡合處理時間為2.2h，再采用去離子水洗滌至濾液呈中性為止，洗滌后得到的固體烘干至恒重，即得到高純石墨。