[發(fā)明專利]一種用堿酸-絡(luò)合法提純高碳天然鱗片石墨制備高純石墨的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310388752.5
• 申請(qǐng)日: 2013-08-30
• 公開（公告）號(hào): CN103449425A
• 公開（公告）日: 2013-12-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李成林;張海軍;李振剛;周波;吳巖;黃耀群;付長(zhǎng)璟;金燚翥;陳飛;陳偉秋;朱鵬;孔小紅
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 黑龍江科技大學(xué)
• 主分類號(hào): C01B31/04
• 分類號(hào): C01B31/04
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標(biāo)事務(wù)所 23109
• 代理人: 牟永林

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種高純天然鱗片石墨的制備方法。

背景技術(shù)

碳含量在99.9%以上的石墨叫高純石墨。高純石墨是理想的無機(jī)非金屬材料.可用來制作坩堝舟皿、單晶爐用加熱器、電火花加工石墨、燒結(jié)模具、電子管陽極、金屬涂鍍、半導(dǎo)體技術(shù)用的石墨坩堝、發(fā)射電子管、閘流管和汞弧整流器用的石墨陽極、柵極等。對(duì)石墨提純方法的研究的也是各種各樣的。代表性的專利號(hào)201110145009、公開日為2011年12月14日、名稱為“利用化學(xué)液相法制備高純石墨的方法”，的發(fā)明專利公開的一種高純石墨的制備方法。其特點(diǎn)是1.向石墨粉末中加入氫氧化鈉，充分?jǐn)嚢韬蠛娓桑邷叵卤?，冷卻至室溫；2.用工業(yè)用水清洗，過濾；3.用稀鹽酸酸浸，再用蒸餾水清洗；4.加入HF溶液中，加熱至多余的HF揮發(fā)，然后過濾后烘干；即得到高純石墨。采用該方法設(shè)備要求及投入少，生產(chǎn)條件良好，無污染并且提純效果好。但是HF溶液有毒對(duì)人有傷害。還有申請(qǐng)?zhí)枮?00810157280.1、公開日為2008年9月24日、名稱為“蒸汽加熱制備高純石墨方法”的發(fā)明專利公開了一種高純石墨的制備方法，其特點(diǎn)是通過蒸汽加熱使酸溶液與石墨中的雜質(zhì)反應(yīng)，并洗滌、攪拌、甩干和烘干等工序除去石墨中的雜質(zhì)。該方法設(shè)備簡(jiǎn)單，操作方便但是危險(xiǎn)性大，容易混入金屬雜離子。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決現(xiàn)有制備高純石墨的方法存在利用有毒的HF溶液，或者危險(xiǎn)性大，容易混入金屬雜離子的問題，而提供一種用堿酸-絡(luò)合法提純高碳天然鱗片石墨制備高純石墨的方法。

一種用堿酸-絡(luò)合法提純高碳天然鱗片石墨制備高純石墨的方法，具體是按以下步驟完成的：

一、高溫堿處理：首先將氫氧化鈉溶于去離子水中，得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的氫氧化鈉水溶液，向質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的氫氧化鈉水溶液中加入天然鱗片石墨，混勻后放入馬弗爐中從室溫升溫至700℃～750℃，然后在溫度為700℃～750℃堿處理2h～2.5h，再利用去離子水洗滌至濾液呈中性為止，得到堿處理后天然鱗片石墨；步驟一中所述的天然鱗片石墨與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的氫氧化鈉水溶液中氫氧化鈉的質(zhì)量比為(2.4～3):1；

二、王水酸處理：在室溫條件下利用王水對(duì)步驟一得到的堿處理后天然鱗片石墨進(jìn)行處理，處理時(shí)間為1h～1.5h，再采用去離子水洗滌至濾液呈中性為止，得到王水酸處理后天然鱗片石墨；步驟二中所述王水的體積與步驟一中所述天然鱗片石墨的質(zhì)量比為1mL:(4g～6g)；

三、第二次堿處理：首先將氫氧化鈉溶于去離子水中，得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35%的氫氧化鈉水溶液，然后在室溫下利用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35%的氫氧化鈉水溶液對(duì)天然鱗片石墨進(jìn)行第二次堿處理，第二次堿處理1h～1.5h，再利用去離子水洗滌至濾液pH為7.5～8為止，得到第二次堿處理后天然鱗片石墨；步驟三中所述的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35%的氫氧化鈉水溶液中氫氧化鈉與步驟一中所述天然鱗片石墨的質(zhì)量比為1:(2.8～3.0)；

四、協(xié)同絡(luò)合處理：在室溫條件下利用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的草酸水溶液對(duì)步驟三得到的第二次堿處理后天然鱗片石墨進(jìn)行絡(luò)合處理，絡(luò)合處理時(shí)間為2h～2.5h，再采用去離子水洗滌至濾液呈中性為止，洗滌后得到的固體烘干至恒重，即得到高純石墨；步驟四中所述的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的草酸水溶液中草酸與步驟一中所述天然鱗片石墨的質(zhì)量比為1:(20～30)。

本發(fā)明優(yōu)點(diǎn)：一、本發(fā)明利用堿、酸和絡(luò)合劑的各自作用及協(xié)同作用來處理高碳天然石墨，能夠克服傳統(tǒng)石墨提純中硅酸根和金屬離子除不盡，投資大，成本高，操作危險(xiǎn)性高，環(huán)境危害大的不足，達(dá)到提純目標(biāo)；二、利用GB/T3521-2008石墨化學(xué)分析方法進(jìn)行檢測(cè)本發(fā)明制備的高純石墨純度為99.99%以上。

具體實(shí)施方式

具體實(shí)施方式一：本實(shí)施方式是一種用堿酸-絡(luò)合法提純高碳天然鱗片石墨制備高純石墨的方法，具體是按以下步驟完成的：

一、高溫堿處理：首先將氫氧化鈉溶于去離子水中，得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的氫氧化鈉水溶液，向質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的氫氧化鈉水溶液中加入高碳天然鱗片石墨，混勻后放入馬弗爐中從室溫升溫至700℃～750℃，然后在溫度為700℃～750℃堿處理2h～2.5h，再利用去離子水洗滌至濾液呈中性為止，得到堿處理后天然鱗片石墨；步驟一中所述的天然鱗片石墨與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的氫氧化鈉水溶液中氫氧化鈉的質(zhì)量比為(2.4～3):1；