[發明專利]一種還原氧化石墨制備石墨烯的方法

有效

• 申請號: 201310388265.9
• 申請日: 2013-08-30
• 公開（公告）號: CN103482612A
• 公開（公告）日: 2014-01-01
• 發明（設計）人: 齊暑華;謝璠;楊睿;吳東;李珺鵬;黃英
• 申請（專利權）人: 西北工業大學
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 西北工業大學專利中心 61204
• 代理人: 王鮮凱

1.一種還原氧化石墨制備石墨烯的方法，其特征在于步驟如下：

步驟1：在氧化石墨烯分散液中加入Al粉和堿性物質，配制得到堿性溶液；所述氧化石墨烯分散液的濃度為0.5～75mg/ml；所述Al粉、堿性物質、氧化石墨烯的質量比為：1.0～1.2﹕4.5～5﹕0.5；

步驟2：將溫度升至25～80℃，在超聲作用下反應5min～100min；

步驟3：反應結束后，加入酸性溶液中和過量的堿性物質，然后用去離子水洗滌多次，干燥后得到石墨烯；

所述Al粉、堿性物質、氧化石墨烯的質量比為0.8～1.5﹕4～6﹕0.5。

2.根據權利要求1所述還原氧化石墨制備石墨烯的方法，其特征在于：所述的堿性物質可以是氫氧化鈉、氫氧化鉀、乙醇鈉中的一種或幾種。

3.根據權利要求1所述還原氧化石墨制備石墨烯的方法，其特征在于：所述氧化石墨烯的分散液制備方法為：以石墨為原料，加入濃硫酸、硝酸鈉和高錳酸鉀，攪拌混合均勻后，將體系在10～20℃下反應0.2～0.5h，并加入去離子水，然后使體系溫度升至70～100℃并繼續反應20～60min，反應結束后滴加一定量的過氧化氫和去離子水反應5～30min，得到氧化石墨溶液；將氧化石墨溶液進行酸洗、水洗，然后過濾，干燥，得到氧化石墨粉體；將氧化石墨粉體分散在溶劑中，經超聲處理，得到氧化石墨烯的分散液；所述石墨、濃硫酸、硝酸鈉、高錳酸鉀、過氧化氫和去離子水的質量比例為0.5～5﹕20～40﹕15～20﹕5～15﹕2～25﹕100～200。

4.根據權利要求3所述還原氧化石墨制備石墨烯的方法，其特征在于：所述溶劑為水、或者水與有機溶劑的混合液。

5.根據權利要求4所述還原氧化石墨制備石墨烯的方法，其特征在于：所述所述有機溶劑為乙醇、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮中的一種或幾種。

6.根據權利要求4所述還原氧化石墨制備石墨烯的方法，其特征在于：所述酸性溶液為稀鹽酸、草酸、稀硝酸、檸檬酸、蘋果酸中的一種或多種。

7.根據權利要求1所述還原氧化石墨制備石墨烯的方法，其特征在于：所述超聲反應時間為20～60min。

8.根據權利要求1所述還原氧化石墨制備石墨烯的方法，其特征在于：所述反應溫度為30～40℃。