[發(fā)明專利]一種還原氧化石墨制備石墨烯的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310388265.9
• 申請日: 2013-08-30
• 公開（公告）號: CN103482612A
• 公開（公告）日: 2014-01-01
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 齊暑華;謝璠;楊睿;吳東;李珺鵬;黃英
• 申請（專利權(quán)）人: 西北工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 西北工業(yè)大學(xué)專利中心 61204
• 代理人: 王鮮凱

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于材料技術(shù)領(lǐng)域，涉及納米碳材料的制備，具體涉及一種還原氧化石墨制備石墨烯的方法。?

背景技術(shù)

石墨烯是一種由碳原子構(gòu)成的單層片狀結(jié)構(gòu)的新型納米材料，是單原子厚度的二維碳原子晶體，基本結(jié)構(gòu)單元為有機材料中最穩(wěn)定的苯六元環(huán),是目前最理想的二維納米材料。自從2004年，英國曼徹斯特大學(xué)物理學(xué)家安德烈·海姆和康斯坦丁·諾沃肖洛夫，成功地在實驗中從石墨中分離出石墨烯以來，其優(yōu)異的導(dǎo)熱性能、力學(xué)性能、光學(xué)性能和電子傳遞性能使其在導(dǎo)熱復(fù)合材料、儲能材料、場發(fā)射材料和電子傳感器領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用前景。?

目前，制備石墨烯的方法主要有機械剝離法、化學(xué)氣相沉積法、外延生長法、電化學(xué)方法、電弧法、有機合成法和氧化石墨還原法等。其中，氧化石墨還原法制備的石墨烯為獨立的單層石墨烯片，且成本低、產(chǎn)量高、可批量生產(chǎn)、易于化學(xué)修飾，是實現(xiàn)石墨烯大規(guī)模生產(chǎn)的最佳途徑。?

目前還原氧化石墨主要采用高溫?zé)徇€原和肼類還原劑來制備石墨烯。但這兩種方法有其弊端，第一種方法反應(yīng)溫度高，對設(shè)備要求高；第二種方法中由于肼類還原劑為毒性試劑，使用過程危險，且反應(yīng)時間長，不利于大規(guī)模的生產(chǎn)和應(yīng)用。因此，尋找新型價格低廉、簡單高效、環(huán)境友好的還原方法很有必要。?

發(fā)明內(nèi)容

要解決的技術(shù)問題?

為了避免現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，本發(fā)明提出一種還原氧化石墨制備石墨烯的方法，解決現(xiàn)有的還原劑還原氧化石墨烯制備石墨烯的方法中存在的高毒性、反應(yīng)溫度過高、?時間過長以及設(shè)備要求高的問題。?

技術(shù)方案?

一種還原氧化石墨制備石墨烯的方法，其特征在于步驟如下：?

步驟1：在氧化石墨烯分散液中加入Al粉和堿性物質(zhì)，配制得到堿性溶液；所述氧化石墨烯分散液的濃度為0.5～75mg/ml；所述Al粉、堿性物質(zhì)、氧化石墨烯的質(zhì)量比為：1.0～1.2﹕4.5～5﹕0.5；?

步驟2：將溫度升至25～80℃，在超聲作用下反應(yīng)5min～100min；?

步驟3：反應(yīng)結(jié)束后，加入酸性溶液中和過量的堿性物質(zhì)，然后用去離子水洗滌多次，干燥后得到石墨烯；?

所述Al粉、堿性物質(zhì)、氧化石墨烯的質(zhì)量比為0.8～1.5﹕4～6﹕0.5。?

所述的堿性物質(zhì)可以是氫氧化鈉、氫氧化鉀、乙醇鈉中的一種或幾種。?

所述氧化石墨烯的分散液制備方法為：以石墨為原料，加入濃硫酸、硝酸鈉和高錳酸鉀，攪拌混合均勻后，將體系在10～20℃下反應(yīng)0.2～0.5h，并加入去離子水，然后使體系溫度升至70～100℃并繼續(xù)反應(yīng)20～60min，反應(yīng)結(jié)束后滴加一定量的過氧化氫和去離子水反應(yīng)5～30min，得到氧化石墨溶液；將氧化石墨溶液進行酸洗、水洗，然后過濾，干燥，得到氧化石墨粉體；將氧化石墨粉體分散在溶劑中，經(jīng)超聲處理，得到氧化石墨烯的分散液；所述石墨、濃硫酸、硝酸鈉、高錳酸鉀、過氧化氫和去離子水的質(zhì)量比例為0.5～5﹕20～40﹕15～20﹕5～15﹕2～25﹕100～200。?

所述溶劑為水、或者水與有機溶劑的混合液。?

所述所述有機溶劑為乙醇、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮中的一種或幾種。?

所述酸性溶液為稀鹽酸、草酸、稀硝酸、檸檬酸、蘋果酸中的一種或多種。?

所述超聲反應(yīng)時間為20～60min。?

所述反應(yīng)溫度為30～40℃。?

有益效果?

本發(fā)明提出的一種還原氧化石墨制備石墨烯的方法，利用Al粉和堿性物質(zhì)還原氧化石墨烯，本發(fā)明的優(yōu)點為Al粉和堿性物質(zhì)為還原劑，克服了肼類催化劑的高毒性和反應(yīng)時間長的問題，且發(fā)明反應(yīng)條件簡單，反應(yīng)過程溫和迅速，對設(shè)備無特殊要求，降低了設(shè)備成本，縮短了制備周期。因此，本發(fā)明制備的石墨烯能夠廣泛的應(yīng)用在導(dǎo)熱復(fù)合材料等領(lǐng)域。?

本發(fā)明解決現(xiàn)有的還原劑還原氧化石墨烯制備石墨烯的方法中存在的高毒性、反應(yīng)溫度過高、時間過長以及設(shè)備要求高的技術(shù)問題，提供一種簡單、高效、溫和條件下制備石墨烯的方法。本方法采用Al粉和堿性物質(zhì)復(fù)合的方法，在溫和條件下快速高效的將氧化石墨烯表面的含氧基團還原，避免了單獨Al粉還原劑單一，還原過程復(fù)雜的缺點，成功制備了高質(zhì)量的石墨烯。?

附圖說明

圖1是本發(fā)明所實施的具體流程圖。?