[發(fā)明專(zhuān)利]一種鋰離子正負(fù)極材料的微波固化制備工藝

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310386487.7
• 申請(qǐng)日: 2013-08-30
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103474622A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-12-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 關(guān)成善;宗繼月;孟博;杜顯振;梁景玲
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 海特電子集團(tuán)有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): H01M4/139
• 分類(lèi)號(hào): H01M4/139
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• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種粉體材料的制備工藝，尤其涉及一種鋰離子正負(fù)極材料的微波固化制備工藝。

背景技術(shù)

常見(jiàn)粉體材料的制備方法主要有：固相法和液相法；而機(jī)械法就是固相法中常用的一種，機(jī)械法多采用外在動(dòng)能破壞材料的內(nèi)在結(jié)合力，使材料粉碎并產(chǎn)生新的界面而方便新的物質(zhì)的合成；例如常見(jiàn)應(yīng)用較多的機(jī)械方式—球磨。固相法作為迄今最常用的方法，用于制備粉體材料具有簡(jiǎn)單、填充性好、過(guò)程容易控制的優(yōu)點(diǎn)，但得到的材料通常具有顆粒分布不均勻，物相不純等缺陷，不能適用于高端和高性能品質(zhì)材料的制備。

液相法則是采用可溶性金屬鹽溶液進(jìn)行蒸發(fā)、升華、水解等操作，使不同反應(yīng)物之間發(fā)生相互作用而使目標(biāo)產(chǎn)物沉淀或結(jié)晶析出。所獲得材料性質(zhì)均一，物相純凈，性能優(yōu)越；但液相反應(yīng)制備工藝相對(duì)復(fù)雜，制備技術(shù)具有一定局限性，制備需要高溫結(jié)晶生長(zhǎng)的材料困難，無(wú)法實(shí)現(xiàn)量產(chǎn)。而中和兩種制備工藝的缺陷，優(yōu)化生產(chǎn)工藝，建立新的生產(chǎn)技術(shù)體系則迫在眉睫。

微波作為一種生活中常見(jiàn)電磁波，能對(duì)極性分子進(jìn)行反復(fù)快速取向而摩擦生熱。

通過(guò)將微波場(chǎng)的場(chǎng)能轉(zhuǎn)化為介質(zhì)內(nèi)的熱能，使物料溫度升高，可以產(chǎn)生一系列物化過(guò)程，而達(dá)到微波加熱干燥和燒結(jié)的目的。為此材料的微波制備引起了大量學(xué)者的研究。例如在中國(guó)專(zhuān)利中CN101593830A,CN102110810A,?CN101279725A,CN101764226A,CN101817515A,CN101555004A,CN101172597A,CN102082265A,?CN1907844A,CN101807692A,CN1948133A,CN101179124A都提及或公開(kāi)了微波燒結(jié)制備鋰離子正負(fù)極材料的方法，微波工藝有效解決了傳統(tǒng)固相法燒結(jié)過(guò)程中耗時(shí)長(zhǎng)，升溫速率慢等缺點(diǎn)，具有節(jié)能高效的特點(diǎn)，但是微波燒結(jié)存在單個(gè)微波源微波照射密度在空間上的分布不均勻，物料受熱程度不同的缺點(diǎn)，同時(shí)由于材料內(nèi)部極性分子分布情況不同，物料對(duì)微波的吸收情況也存在區(qū)域性差別。并且微波燒結(jié)只適用于極性分子，而非極性分子的升溫速率慢于極性分子，極性分子與非極性分子混合無(wú)法保證溫度及反應(yīng)的同時(shí)進(jìn)行，所以在保證物料均勻受熱和材料粒子均一性生長(zhǎng)方面微波燒結(jié)存在本征缺陷。

然而微波作為一種“內(nèi)加熱”方式，所產(chǎn)生熱效應(yīng)取決于離子大小、電荷多少、傳導(dǎo)性能以及與溶劑的相互作用。能對(duì)高介電常數(shù)、極性分子材料產(chǎn)生瞬間升溫的作用，而對(duì)非極性分子材料或低介電常數(shù)的物質(zhì)作用效果不明顯，所以利用極性分子溶劑對(duì)非極性分子或低介電常數(shù)物料進(jìn)行混料處理時(shí)，由于極性分子組成的溶劑會(huì)因急速升溫而揮發(fā)消失，而不會(huì)對(duì)低介電常數(shù)的原料本身產(chǎn)生任何不良影響，所以利用極性分子溶劑對(duì)非極性分子和低介電常數(shù)物質(zhì)進(jìn)行混料處理并微波化合干燥后，可將液相狀態(tài)下物料的近原子級(jí)混合狀態(tài)保持下來(lái)而不影響原材料性質(zhì)，這非常有利于成品材料均一性性質(zhì)的提升。

粉體材料的細(xì)化有利于減少材料表面反射，將提高微波穿透能力，在利用極性分子溶劑對(duì)物料進(jìn)行均勻混合后將所得漿料經(jīng)膠體磨、乳化機(jī)等粉碎設(shè)備再處理，可獲得粒子尺寸小，均一性好，微波穿透能力強(qiáng)的粘稠流態(tài)體。同時(shí)漿料在微波化合過(guò)程中形成的空隙結(jié)構(gòu)有利于氧氣的存儲(chǔ)或氮?dú)獾谋Ｗo(hù)。能夠?yàn)槿毖醪牧蠠Y(jié)合成提供足夠的氧氣供應(yīng)或厭氧材料提供充分的氮?dú)獗Ｗo(hù)。

在微波使用過(guò)程中，物料的極性強(qiáng)弱情況，大介電常數(shù)溶劑的分布均勻程度和微波輻照的均勻性都影響了材料燒結(jié)過(guò)程中成品性能均一性的問(wèn)題，并且如何充分利用微波技術(shù)實(shí)現(xiàn)粉體材料均一性制備的技術(shù)尚未報(bào)道。通過(guò)選擇介電常數(shù)接近的反應(yīng)原料，強(qiáng)極性分子溶劑中實(shí)現(xiàn)原子尺度混合，并利用粒子細(xì)化設(shè)備對(duì)混合漿料進(jìn)行粒子尺寸控制等操作，可以有力提高了材料的均勻程度和微波透射深度，再對(duì)物料進(jìn)行微波瞬間固化，極大提高了材料在燒結(jié)前的品質(zhì)，為均一、優(yōu)質(zhì)材料的獲得打好了基礎(chǔ)。

綜上所述，利用極性分子溶劑混合低介電常數(shù)物料、膠體磨等粉碎設(shè)備細(xì)化漿料和微波化合手段實(shí)現(xiàn)物料在液相狀態(tài)下均勻性的瞬間固化，可以保證材料得以充分細(xì)化和在原子尺度上達(dá)到均勻混合，并且可以減少粒子表面的微波反射和增加微波透射能力，提高微波效率，而形成的帶孔隙干料為反應(yīng)提供了氣氛供應(yīng)或保護(hù)，再通過(guò)旋轉(zhuǎn)燒結(jié)爐或其他高溫爐燒結(jié)實(shí)現(xiàn)物料的均勻受熱，有效避免了持續(xù)微波燒結(jié)時(shí)輻照不均勻，物料內(nèi)部溫度過(guò)高、生長(zhǎng)過(guò)快、表面材料粒子難以長(zhǎng)大的缺點(diǎn)，更利于材料的均一合成和品質(zhì)的提升。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種實(shí)現(xiàn)鋰離子正負(fù)極材料粒度可控的一種鋰離子正負(fù)極材料的微波固化制備工藝。