[發明專利]一種鋰離子正負極材料的微波固化制備工藝

有效

• 申請號: 201310386487.7
• 申請日: 2013-08-30
• 公開（公告）號: CN103474622A
• 公開（公告）日: 2013-12-25
• 發明（設計）人: 關成善;宗繼月;孟博;杜顯振;梁景玲
• 申請（專利權）人: 海特電子集團有限公司
• 主分類號: H01M4/139
• 分類號: H01M4/139
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種鋰離子正負極材料的微波固化制備方法，其特征是：第一步：原料預處理；將反應物料按具體反應比例按順序依次加入極性分子溶劑中，利用攪拌設備快速攪拌使物料混合均勻，并控制物料黏度以保證漿料的流動性；然后利用粉碎乳化裝置實現材料的粒度細化和可控，并使所得均勻漿料均一性好、微波穿透力強；第二步：微波化合—瞬間固化；上述漿料經粉碎細化后呈粘稠狀以一定速率流出，并隨履帶傳送至微波設備中，在某種指定氣氛條件下于100-300℃溫度范圍內將混合物料瞬間干燥，以保持濕法環境下物料分布的均勻程度，并且使微波化合過程中形成的氣孔內充滿所需氣體氛圍；第三步：干料的焙燒；在干料收集結束后，將物料投入高溫燒結爐，并預通保護氣體30-60min，并在此保護氣體持續作用下，于700-900℃焙燒2-18h，或先進行300-600℃燒結1-5h再于700-900℃焙燒2-18h，得到性質均一，性能優越的鋰離子正負極材料。

2.根據權利要求1所述的鋰離子正負極材料的微波固化制備方法，其特征在于：稱取干燥后磷酸鐵、碳酸鋰、葡萄糖各114.72kg、28.98kg、18.132kg，裝入攪拌罐，加入70L蒸餾水，然后開啟攪拌機高速攪拌，攪拌2小時后，將漿料抽至膠體磨入料口，調整齒輪間隙為2μm，將攪拌所得漿料細化破碎，獲得粘稠狀流狀體漿料，經通氮氣保護的微波化合爐150℃高溫化合后，得到充滿氣孔的餅狀粉體材料，收集全部粉體材料轉移入旋轉燒結爐，預通氮氣30min后，于700℃條件下燒結6小時，物料隨爐冷卻后，研磨過篩即得磷酸鐵鋰正極材料。

3.根據權利要求1所述的鋰離子正負極材料的微波固化制備方法，其特征在于：將氫氧化鎳鈷錳作為前驅體抽真空干燥30min后，冷卻稱量質量，按照前驅體和鋰離子摩爾比例為1:?1.15的反應比例稱量前驅體和鋰鹽共計80.794kg，并加入40kg的去離子水，然后放入攪拌設備混合2小時，攪拌結束后，將漿料抽至膠體磨，調節膠體磨間隙為2μm，進行粉碎細化并將所得粘稠漿料盛入微波爐，在通空氣的條件下調節微波設備溫度范圍為120℃，進行瞬間固化，最終獲得內部充滿氣孔結構的塊狀材料，然后將材料轉移入匣缽，設置馬弗爐程序為800℃，在通氧的條件下燒結15小時，燒結結束后，待爐膛自然降溫，燒結結束后物料隨爐冷卻，研磨過篩即得鎳鈷錳酸鋰正極材料。

4.根據權利要求1所述的鋰離子正負極材料的微波固化制備方法，其特征在于：稱量12.6kgLi₂CO₃、9.8kgNiO和42.9kgMnO₂置于攪拌罐中，加入22.7L蒸餾水作為分散劑，攪拌2h后利用乳化機將所得漿料進行乳化，獲得粘稠狀流體，然后將上述粘稠漿料轉入微波化合爐進行快速干燥，將干燥后的物料盛于匣缽內，在空氣氛圍中850℃下煅燒5h，煅燒冷卻后，將物料轉入攪拌罐中，按引入鎳含量比已含鎳含量為0.15:0.40的比例繼續加入NiO，同時加入30L蒸餾水作為分散劑，攪拌2h后重復以上操作，將干燥后的物料盛于匣缽內，在空氣氛圍中850℃下煅燒10h后600℃退火10h，物料隨爐冷卻后，研磨過篩即得LiNi_0.5Mn_1.5O₄正極材料。

5.根據權利要求4所述的鋰離子正負極材料的微波固化制備方法，其特征在于：按Li:Ti摩爾比為0.84:1稱量碳酸鋰和二氧化鈦粉體材料共計200kg，置于攪拌罐；然后加入120kg蒸餾水，開啟公轉2000r/min、自轉25r/min，高速攪拌2小時，將上述所得漿料轉移入膠體磨，調節間隙，經膠體磨粉碎細化處理后獲得粘稠狀漿料；由履帶載入微波化合設備，于150℃條件下快速干燥，然后把微波化合所得到干料全部轉移入旋轉燒結爐，在空氣中于600℃燒結3h再在750℃條件下燒結12.5h,待物料冷卻后將所得物料研磨過篩，得到鈦酸鋰負極材料。