[發(fā)明專利]一種長春西汀制備過程中副產(chǎn)物的制備方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310386343.1 | 申請日： | 2013-08-30 |
| 公開（公告）號： | CN103483336A | 公開（公告）日： | 2014-01-01 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 黎志明;馬玉恒;顧海成 | 申請（專利權(quán)）人： | 江蘇正大清江制藥有限公司 |
| 主分類號： | C07D461/00 | 分類號： | C07D461/00 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 223005*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 長春 制備 過程 副產(chǎn)物 方法 | ||
1.制備下述式Ⅰ化合物及其中間體的方法
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其特征在于，化學(xué)式Ⅰ及其中間體的制備方法，包括以下步驟:
以長春胺為起始原料，和硫酸類脫水試劑反應(yīng)，得到式Ⅱ化合物
（2）式Ⅱ化合物在強(qiáng)堿性醇水溶液中水解得到式Ⅲ化合物
（3）式Ⅲ化合物在堿性有機(jī)催化劑催化下與二氯甲烷反應(yīng)得到目標(biāo)化合物Ⅰ
合成路線如下：
其中R為（C1-C3）烷基，M為金屬Na或金屬K，催化劑為有機(jī)堿性試劑，如DBU，DBN，TEA等。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于得到式Ⅱ化合物的反應(yīng)中，硫酸類脫水試劑為硫酸，磷酸或者對甲苯磺酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于得到式Ⅱ化合物的反應(yīng)中，硫酸類脫水試劑為硫酸。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于得到式Ⅱ化合物的反應(yīng)中，長春胺與硫酸的摩爾比為1：2-2.5?。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于得到式Ⅲ化合物的反應(yīng)中，醇類溶劑為甲醇、乙醇或異丙醇。
6.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于得到式Ⅲ化合物的反應(yīng)中，醇類溶劑為乙醇。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于得到式Ⅲ化合物的反應(yīng)中，金屬氫氧化物為NaOH或者KOH。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于得到式Ⅰ化合物的反應(yīng)中，堿性有機(jī)催化劑為DBU，DBN，TEA。
9.根據(jù)權(quán)利要求10所述的制備方法，其特征在于得到式Ⅰ化合物的反應(yīng)中，堿性有機(jī)催化劑為TEA。
10.根據(jù)權(quán)利要求10所述的制備方法，其特征在于得到式Ⅰ化合物的反應(yīng)中，原料與DCM的體積比為1：6-8。
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