[發(fā)明專利]高純度D-2-氯丙酰氯的合成方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310385621.1
• 申請(qǐng)日: 2013-08-30
• 公開（公告）號(hào): CN103408416A
• 公開（公告）日: 2013-11-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李家全;馬崇雷;鄭庚修;王光政
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東金城醫(yī)藥化工股份有限公司
• 主分類號(hào): C07C53/50
• 分類號(hào): C07C53/50;C07C51/60
• 代理公司: 青島發(fā)思特專利商標(biāo)代理有限公司 37212
• 代理人: 耿霞

1.一種高純度D-2-氯丙酰氯的合成方法，其特征在于，依次包括以下步驟：

（1）合成D-2-氯丙酸甲酯

將氯化亞砜滴加到L-乳酸甲酯和吡啶的混合溶液中，真空攪拌，升溫至55～90℃下反應(yīng)1～5h，降溫至25～35℃，抽氣，洗滌，分離；

（2）合成D-2-氯丙酸

將2-氯丙酸甲酯在氫氧化鈉溶液作用下水解，氯仿萃??；

（3）合成D-2-氯丙酰氯

將氯化亞砜滴加到D-2-氯丙酸和催化劑的混合溶液中，升溫至70～80℃反應(yīng)3～5h，真空精餾得產(chǎn)品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度D-2-氯丙酰氯的合成方法，其特征在于，步驟（1）中L-乳酸甲酯、吡啶和氯化亞砜的質(zhì)量比為1∶0.005～0.015∶1.2～1.8。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的高純度D-2-氯丙酰氯的合成方法，其特征在于，真空攪拌的溫度為-10～0℃，真空攪拌時(shí)間為1～5h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度D-2-氯丙酰氯的合成方法，其特征在于，氯化亞砜滴加的溫度為-10～0℃，滴加時(shí)間為1～3h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度D-2-氯丙酰氯的合成方法，其特征在于，2-氯丙酸甲酯和氫氧化鈉的摩爾比為1∶1～2，水解溫度為0～10℃，水解時(shí)間為1～4h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度D-2-氯丙酰氯的合成方法，其特征在于，步驟（3）中所述的催化劑為N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或三乙胺中的一種。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的高純度D-2-氯丙酰氯的合成方法，其特征在于，步驟（3）中D-2-氯丙酸、氯化亞砜和催化劑的質(zhì)量比為1∶1.2～1.4∶0.005～0.015。