[發(fā)明專利]一種沙坦聯(lián)苯的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310383875.X
• 申請日: 2013-08-29
• 公開（公告）號: CN103467341A
• 公開（公告）日: 2013-12-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 姜玉欽;任保齊;侯茜茜;毛龍飛;張瑋瑋;徐桂清;李偉;韓會娟
• 申請（專利權(quán)）人: 河南師范大學(xué)
• 主分類號: C07C255/50
• 分類號: C07C255/50;C07C253/30
• 代理公司: 新鄉(xiāng)市平原專利有限責(zé)任公司 41107
• 代理人: 路寬

1.一種沙坦聯(lián)苯的制備方法，其特征在于步驟如下：在氮?dú)獗Ｗo(hù)，無水的條件下，以對氯甲苯為原料與鎂粉在溶劑中進(jìn)行格氏反應(yīng)，然后在鎳錳復(fù)合催化劑的催化作用下再與鄰氯苯腈相偶聯(lián)，即制得沙坦聯(lián)苯。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的沙坦聯(lián)苯的制備方法，其特征在于包括以下具體步驟：（1）、格氏反應(yīng)，在氮?dú)獗Ｗo(hù)，無水的條件下，以對氯甲苯為原料與鎂粉在溶劑中進(jìn)行格氏反應(yīng)制得格式試劑；（2）、偶聯(lián)反應(yīng)，在鎳錳復(fù)合催化劑的催化作用下，將步驟（1）制得的格式試劑與鄰氯苯腈在溶劑中發(fā)生偶聯(lián)反應(yīng)，制得沙坦聯(lián)苯，然后用酸性溶液調(diào)至酸性，直接蒸餾，得粗品；（3）、精制，將步驟（2）制得的沙坦聯(lián)苯在重結(jié)晶溶劑的作用下重結(jié)晶得到白色產(chǎn)物沙坦聯(lián)苯，主要反應(yīng)方程式為：

步驟（1）

步驟（2）

。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的沙坦聯(lián)苯的制備方法，其特征在于：所述的對氯甲苯、鎂粉和鄰氯苯腈的物質(zhì)的量之比為n（對氯甲苯）：n（鎂粉）：n（鄰氯苯腈）=1:1-4:1-4。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的沙坦聯(lián)苯的制備方法，其特征在于：所述的對氯甲苯與鎳錳復(fù)合催化劑的質(zhì)量比為m（對氯甲苯）：m（鎳錳復(fù)合催化劑）=1:0.02-5。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的沙坦聯(lián)苯的制備方法，其特征在于：所述的溶劑為乙醚、甲苯、二甲苯或四氫呋喃中的一種或兩種以上任意比例混合的混合物。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的沙坦聯(lián)苯的制備方法，其特征在于：所述的鎳錳復(fù)合催化劑為Ni(II)/Mn(II)復(fù)合催化劑，其中鎳鹽為碘化鎳、氯化鎳、硫酸鎳、氨基磺酸鎳或溴化鎳，錳鹽為氯化錳或硫酸錳。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的沙坦聯(lián)苯的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中的反應(yīng)溫度為30-80℃，反應(yīng)時(shí)間為1-5h。

8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的沙坦聯(lián)苯的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中的反應(yīng)溫度為-20-20℃，反應(yīng)時(shí)間為1-7h。

9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的沙坦聯(lián)苯的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中的酸性溶液為鹽酸、硫酸或醋酸中的一種或兩種以上任意比例混合的混合物。

10.根據(jù)權(quán)利要求2所述的沙坦聯(lián)苯的制備方法，其特征在于：所述步驟（3）中的重結(jié)晶溶劑為乙酸乙酯、石油醚、丙酮或二甲苯中的一種或兩種以上任意比例混合的混合物。